上周XPS公开课热度超过5000+
同学们的热情远超小编想象
不知道大家上课的内容都会了没
课后很多同学向老师提出了问题
老师在课上回复了一部分
还有一部分在文中解答
这里小编搜集了提问最多的几个问题
找(逮)到我们的老师解答
科学指南指南针公开课
XPS课程答疑
老师带着答案走(被拖)来了~
提问! 回答!
Q1定量检出限是所有元素都这样吗?
XPS这一技术的最低检出限是0.1 atom %(1000ppm)左右,与光电子的平均自由程、电离截面、材料的基体效应等都有关,所以有的元素即使含量比较少也容易出峰,而有些元素含量稍高也不易出峰。
Q2采用烷基碳校准后,会影响C-C相对含量吗?
校准不会影响分峰后定量的结果。
Q4As, Cu ,Se等的精细谱没有峰,怎么办?俄歇谱峰,能补测出峰吗?
若主峰不出峰,补测俄歇峰没有意义,通常情况下主峰的信号强度远高于俄歇峰,若主峰未检测到,俄歇峰更不会出来。对于Se来说,情况比较特殊,俄歇峰强度会比主峰强,但是不能判断价态。
Q5半定量分析,S,Se,Fe的误差会多大呢?
Se的几个谱峰与S2p/S2s/C1s等谱峰均有重合,因此定量时比较困难,需要先做对谱峰进行分峰拟合处理,再去定量;另,XPS的定量准确度或不确定度有多大,没有人能准确回答这个问题,主要就是XPS的定量有外因和内因的影响,外因主要指样品本身,样品表面有不同程度的吸附,定量通常采用归一法定量,表面吸附连同表面成分都会计算进去,内因是灵敏度因子的数值:灵敏度因子是采用标样分析得到的一系列常数,但实际样品与标准样品有偏差,所以计算出来的数据是相对定量的结果。
Q6用硅片和金属箔做基底,荷电效应有何区别?
荷电效应主要与样品表面状态有关,这个主要看表面膜层厚度,如果膜层特别厚,两者做基底的荷电效应差别应该不会太大,如果表面膜层比较薄,金属箔的导电性会比较好一点。
Q7同一样品不同元素的荷电位移不一样,怎么办?
对于一些电池极片样品,可能会存在同一样品不同元素的荷电位移不一样情况,这时候需要结合材料信息以及谱峰信息分别进行校正;从测试角度来说,在制样时尽量隔绝样品与样品台导通,但必须要开启双束中和。
Q8之前测试Se和As没有出峰,怎么才能出来?
首先需要确认Se和As是否在样品表面10nm以内,若不在可能需要深度剖析,其次,再确认第一条的情况下,这两种元素的含量是否已经低于XPS的检测限,若低于检测限,XPS是检测不到的,需要用到检测限更高的设备,比如TOS-SIMS去测试。
Q10Ag的零价和正一价俄歇峰有没有相关文献么?
XPS数据手册里以及数据处理软件和数据网站上都有,具体可参考课程中XPS参考资料部分。
Q11请问老师用的什么软件处理XPS数据?
PHI公司的Mutlipak是一款操作简单,功能强大的XPS/AES数据处理软件,软件里自带数据库,与XPS 数据手册里的信息一致,可以查询到标准的全谱,标准精细谱图,以及不同化学态的能量位置参考,而且在分峰拟合的时候,尤其是轨道自旋分裂峰时,可以自动标注出分裂峰的面积比率和能量差,方便客户快速地进行数据分析。其他软件还有CASA/AVANTAGE/XPS PEAK等。
Q12污染碳校准完后,需要对其他元素进行校准吗?
常规情况是不需要,用污染碳校准的同时,其他元素也会一起位移。
Q13那粉末样品里金属态的峰也要不对称吗?
样品里有金属元素,金属态用非对称拟合,非金属态用对称拟合,过渡金属会有多重分裂峰,会造成谱峰的不对称性。
Q14形态不规则的块状样品该如何制样?
首先样品的尺寸需满足仪器的进样尺寸,其次,样品测试面尽量保证是平整的一面,下面可以用导电胶固定,在不影响样品测试面的情况下,可以对样品进行适当的切割或着打磨处理。
Q15计算不同价态含量比时需要加卫星峰吗?
以铜为例,假设样品为氧化铜与金属铜相互混合,对C/O/Cu三种元素进行定量时,铜需要包含卫星峰,这时再对金属铜和氧化铜进行不同价态的定量分析,卫星峰要加在氧化铜的含量中。
Q16请问下分峰时结合能越高价态越低是错误的吗?
正常情况下,价态越高,结合能值越大,比如课程中讲到的Si/S元素,但有少量元素正好相反,比如Ag,氧化态的结合能值反而低于金属态。
Q17具体样品单元素峰分几个,如何分?
s轨道是单峰,p/d/f轨道为双峰,拟合分峰需根据样品具体情况来拟合,合理即可。
Q18可以只用Fe2p1/2轨道拟和得出价态吗?
元素的所有轨道峰均可用来拟合和得出价态,通常Fe一般用Fe2p3/2,如果此处有重叠,也可以用Fe2p1/2或者其他轨道,只要能有可以参考的数据资料即可。
Q19对于复杂表面,例如腐蚀后的表面那么元素含量的要求会不会变高一些呢?
不会,不管是粗糙表面还是平滑的表面,XPS的检出限都是不会变化的,但谱图的信噪比会差一点,测试是可以适当增加测试时间。
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