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上 海 大 学 硕 士 学 位 论 文 针铁矿法从氯化亚铁溶液中除铁的研究 专 业：有色金属冶金 答辩人：****** 指导教师：****** 主要内容 选题背景和目的，研究思路及方法 1 针铁矿除铁的原理与实例 2 实验装置及分析测试方法 3 针铁矿法除铁的工艺研究 4 Ni、Co在除铁过程中的行为和研究展望 5 1.选题背景及目的 现实背景 从红土镍矿中高效且低成本提取镍的工艺引起人们的广泛重视，采用湿法冶金方法处理红土镍矿有很多优势。 由于红土镍矿含铁较高，盐酸浸出时铁进入浸出液中，浸出液进一步处理必须除去其中的铁，而黄铁矾法和赤铁矿法并不合适。 理论背景 湿法冶金中经常使用酸性溶液浸出矿石。 据铁的氧化物及水合氧化物的生成条件，控制过程因素可得到到各种不同铁的沉淀物。 提纯和铁性质比较接近有色金属时，除铁是个重大课题。 研究目的 探讨氯化亚铁溶液中针铁矿法除铁的工艺条件对除铁效果和沉淀物的影响； 研究针铁矿法除铁过程中镍、钴的行为； 为镍红土矿冶金除铁的工艺方法提出建议。 除铁方法对湿法冶金过程产生的影响 1. 研究思路与研究方法 针铁矿法原理 结果和讨论 除铁方法介绍 黄铁钒法 赤铁矿法 中和水解法 萃取法 磷酸盐沉淀法 离子交换法 其它方法 概述 原理介绍 化学方程式 针铁矿的溶度积 针铁矿的溶解曲线 热力学分析 针铁矿法除铁的工艺流程及其应用 pH值对除铁效果的影响 温度对除铁效果的影响 催化剂对除铁效果的影响 氧化剂对除铁效果的影响 反应时间对除铁效果的影响 1. 研究思路与研究方法(续) 根据还原红土镍矿盐酸浸出所得浸出液的特征，本论文采用含有镍、钴离子的氯化亚铁溶液作为浸出液的模拟液，对其进行针铁矿法除铁研究。 实验步骤 量取一定量含Fe的溶液至自制除铁反应器中，采用恒温水浴加热至设定温度。 将空气通入反应体系，空气流量由调节阀控制，溶液pH值用碳酸钠溶液调节，pH值用高温pH计测量。 探索不同工艺参数对针铁矿法除铁效果的影响，确定适宜的工艺条件，对除铁过程进行优化实验设计，探讨最佳工艺参数条件或区域，研究针铁矿除铁工艺中中针铁矿形成的各个环节，探讨影响反应的关键步骤 当pH值达到设定的范围开始计时，反应一段时间后，停止滴入碳酸钠溶液，切断空气，关闭水浴加热电源。 取出反应溶液，冷却后过滤，用去离子水洗涤沉淀物2～3次。 2.针铁矿除铁的原理与实例 2.1 原理 总反应方程式 2Fe2+ + O2 + 3H2O = 2FeOOH + 4H+ 及其分解反应可以看出，总反应包括两个过程即：低铁的氧化、高铁的水解，另外还有中和消耗净酸环节。分解反应的方程式如下 4Fe2+ + O2 + 4H+ → 4Fe3+ + 2H2O (2-1) Fe3+ + 3OH- → FeOOH↓+H2O (2-2) 水解沉淀过程大致可以分为三步：先形成简单水解产物；水解产物再聚合形成高聚合度阳离子；经过内部结构转变，高聚合度阳离子脱水、缩核、成长形成沉淀物。即：，再经过多聚针铁矿形。 。再经过多聚反应，最后以针铁矿形式析出 针铁矿的顺利形成取决于氧化和水解的条件，铁离子的去除效果和氧化、水解的控制条件密切相关。 2.针铁矿除铁的原理与实例(续) 水解反应 pH值 反应时间及陈化时间 Fe3+浓度 中和反应 中和剂选择 中和剂滴速 pH值控制 铁离子氧化 温度 氧化剂流量 催化剂 针铁矿的形成 水解和氧化反应的关系 2.2 主要反应过程的形式 2.针铁矿除铁的原理与实例(续) 2.3 针铁矿法除铁工艺流程图如下： 3. 实验装置及分析测试方法 3.1 实验装置 图3-1针铁矿法除铁反应装置 3 .实验装置及分析测试方法(续) 3.2 分析测试方法 溶液中高浓度金属离子的浓度采用化学分析中的滴定方法测定，低浓 度采用ICP或比色法进行分析，铁的去除率计算公式见3-1。 实验所有元素分析方法均采用国标方法，分别介绍如下： A、亚铁离子的分析 以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。 B、三价铁离子的分析 以磺基水杨酸为显色剂，控制pH值为1.5，波长选定510nm，测定试液的吸光度。 C、全铁的分析 3 .实验装置及分析测试方法(续) 全铁的浓度采用邻二氮杂菲分光光度法测定。 D、镍、钴的分析 镍、钴的浓度采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP)测定。 E、铁沉淀物的表征 除铁过程中产生的沉淀物