ANode在C语言中的作用,仪器分析课后习题答案

第二章 习题解答

1简要说明气相色谱分析的基本原理

借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。

气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱)，或吸附、解吸过程而相互分离，然后进入检测器进行检测。

2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用?

气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统．气相色谱仪具有一个让载气连续运行 管路密闭的气路系统．进样系统包括进样装置和气化室．其作用将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中．

3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么?

答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只于组分的性质及固定相与流动相的性质有关.

所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变

(2)固定相改变会引起分配系数改变

(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变

(4)相比减少不会引起分配系数改变

4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么?

答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.

故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小

5.试以塔板高度H 做指标,讨论气相色谱操作条件的选择.

解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。

(1)选择流动相最佳流速。

(2)当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。

(3)柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。

(4)固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。

(5)对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大)

(6)进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL.

(7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。

7. 当下述参数改变时: (1)增大分配比,(2) 流动相速度增加, (3)减小相比, (4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么?

答:(1)保留时间延长,峰形变宽

(2)保留时间缩短,峰形变窄

(3)保留时间延长,峰形变宽

(4)保留时间缩短,峰形变窄

8.为什么可用分离度R 作为色谱柱的总分离效能指标?

答:

)1)(1(41)

(2121)1()2(k k n Y Y t t R R R +-=--=αα