getdata提取多条曲线中一条_热重法实验条件设定与曲线解析 第58部分 热重实验曲线解析中的常见问题之合理描述问题...

  在本系列内容第55至第57部分中分别介绍了仪器状态、基线、曲线的规范表示对曲线解析产生影响时出现的问题，在本部分内容中将介绍在热重曲线解析时曲线的合理描述问题。 1. 简介 在对热重曲线进行描述时，应全面、准确地描述曲线中出现的变化。应从以下角度描述曲线： (1)当图中只包括一条曲线时，应首先简要描述曲线的整体形状，然后再详细描述曲线中每一个变化的形状以及由曲线得到的特征值的信息。当曲线中呈现出多个变化过程时，最好列表给出相应的特征值； (2)当图中包括一个样品的多条曲线(如图1所示)时，应首先描述每条曲线的来源(所对应的实验技术)，然后简要描述曲线的整体形状，然后再详细描述曲线中每一个变化的形状和对应的特征值的信息，以及多条曲线之间的对应关系。当多条曲线中呈现出多个变化过程时，最好列表给出相应的特征值； 图1  规范表示的一水合草酸钙的TG-DSC曲线 (实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至900℃，敞口氧化铝坩埚。)   (3)当图中包括系列样品的多条曲线时，应首先描述每条曲线所对应的样品的信息，然后简要描述曲线的整体形状，然后再详细描述曲线中每一个变化的形状和对应的特征值的信息，以及由多条曲线所异同之处，并描述这些变化的规律。当多条曲线中呈现出多个变化过程时，最好列表给出相应的特征值。 2   曲线中异常的波动现象 在对得到的热重曲线进行解析时，曲线中经常会遇到一些异常的变化，对于这些变化应结合实验条件等信息予以合理的解析。 对于这些波动的原因主要来自于以下几个方面的原因： (1)仪器基线扣除不当引起的异常波动现象。图2中给出了一种基线扣除不当引起曲线异常波动的实例，对于这种情形只能通过重新进行实验获得理想的仪器基线来进行改善。 图2   聚苯乙烯的TG-DSC曲线(扣除不合理的仪器基线后) (实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由室温开始以10℃/min的加热速率加热至1200℃，敞口氧化铝坩埚。)   (2)当实验时环境出现意外的振动或者试样周围的气流不稳均会引起曲线的异常波动。图3为一种煤粉的TG曲线，由图可见，曲线在125℃时出现了一个急剧下降的平台，该平台是由于实验过程在所用的氮气气氛突然中断引起的异常现象，与样品的重量变化无关。 图3 煤粉的TG曲线 (实验条件：在流速为50mL/min的氮气气氛下，由30℃开始以10℃/min的加热速率加热至800℃，敞口氧化铝坩埚。)   往期参考文章：  热重法实验条件设定与曲线解析  第57部分  热重实验曲线解析中的常见问题之规范表示问题 热重法实验条件设定与曲线解析  第56部分  热重实验曲线解析中的常见问题之基线问题 热重法实验条件设定与曲线解析  第55部分  热重实验曲线解析中的常见问题之仪器状态异常引起的影响