计算机控制小型乙苯脱氢反应及分离实验,乙苯脱氢实验装置实验指导.docx

乙苯脱氢实验装置实验指导

计算机控制小型脱氢反应及分离实验一、实验目的1、了解以乙苯为原料在铁系催化剂上进行固定床制备苯乙烯的过程，学会设计实验流程和操作。2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件之方法。3、掌握催化剂的填装、活化、反应使用方法。4、掌握色谱分析方法。二、实验原理1、本实验的主副反应乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下：主反应：C6H5C2H5 C6H5C2H3 + H2副反应：C6H5C2H5 C6H6 + C2H4C2H4 + H2 C2H6C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6C6H5C2H5C6H5－CH3+ CH4此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。2、影响本实验的因素(1)温度的影响乙苯脱氢反应为吸热反应，△H0>0，从平衡常数与温度的关系式可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。(2)压力的影响乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式可知，当△γ>0时，降低总压P总可使Kn增大,从而增加了反应的平衡转化率,故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。实验中加入惰性气体或减压条件下进行，通常均使用水蒸气作稀释剂，它可降低乙苯的分压，以提高平衡转化率。水蒸气的加入还可向脱氢反应提供部分热量,使反应温度比较稳定,能使反应产物迅速脱离催化剂表面,有利于反应向苯乙烯方向进行;同时还可以有利于烧掉催化剂表面的积碳。但水蒸汽增大到一定程度后，转化率提高并不显著，因此适宜的用量为：水：乙苯＝1.2～2.6：1(质量比)。(3)空速的影响乙苯脱氢反应中的副反应和连串副反应，随着接触时间的增大而增大，产物苯乙烯的选择性会下降，催化剂的最佳活性与适宜的空速及反应温度有关，本实验乙苯的液空速以0.6～1h-1为宜。(4)催化剂乙苯脱氢技术的关键是选择催化剂。此反应的催化剂种类颇多，其中铁系催化剂是应用最广的一种。以氧化铁为主，添加铬、钾助催化剂，可使乙苯的转化率达到40％，选择性90％。在应用中，催化剂的形状对反应收率有很大影响。小粒径、低表面积、星形、十字形截面等异形催化剂有利于提高选择性。为提高转化率和收率，对工业规模的反应器的结构要进行精心设计。实用效果较好的有等温和绝热反应器。实验室常用等温反应器，它以外部供热方式控制反应温度，催化剂床层高度不宜过长。三、实验装置与试剂1、实验装置及流程：图1为装置流程图反应物料由计量泵打入，经预热器预热，反应器反应，反应产物经泠凝器冷凝，气液分离器分离，气体由湿式流量计计量，液相进入到油水分离器将油相和水相分离。图1.乙苯脱氢与产物分离流程图2、装置参数及试剂：装置参数如表1所示表1装置名称参数数量计量泵1.0L/h2湿式流量计0.2m3/h1预热器φ12，长300mm1冷凝管φ25×φ12×4501气液分离φ50，180mm1反应器φ20，长550mm1主要试剂如表2所示表2试剂作用名称物料乙苯辅助物料蒸馏水吹扫氮气催化剂铁系催化剂四、实验步骤1、按流程组装好装置，检查各接口，试漏(空气或氮气)。2、检查电路是否连接妥当。3、上述准备工作完成后，开始升温，预热器温度控制在300℃。待反应器温度达到400℃后，开始启动注水加料泵，同时调整流量(控制在30ml/h以内)，温度升至500℃时，恒温活化催化剂3个小时，此后逐渐升温至550℃，启动乙苯加料泵。调节流量在水：乙苯＝2：1(体积比)范围内，并严格控制进料速度使之稳定。反应温度控制在550℃、575℃、600℃、625℃。考查不同温度下反应物的转化率与产品的收率。4、每个反应条件下稳定30分钟后，取20分钟样品二次，取样时用分液漏斗分离水相，用注射器进样至色谱仪中测定其产物组成。分别称量油相及水相重量，以便进行物料恒算。5、完毕后停止加乙苯原料，继续通水维持30～60分钟，以清除催化剂上的焦状物，使之再生后待用。6、结束后关闭水、电。五、数据处理实验内容自行设计记录表格，记录实验数据：1)原始记录室温：大气压：时间min预热温度℃反应温度℃水进料量(ml/h)乙苯进料量(ml/h)水量(g/h)尾气流量(ml/h)色谱分析条件：柱温100℃，进样温度160℃，检测温度180℃，电流100mA.2)分析结果反应温度℃乙苯进料量(ml/h)反应产品苯甲苯乙苯苯乙烯含量％含量％含量％含量％3)按下式处理数据苯乙烯收率＝转化率x选择性4)以单位时间为基准进行计算。绘出转化率和收率随温度变化的曲线，并解释和分析实验结果。五、思考与讨论1.本实验的影响因素有哪些？2.讨论每