差示光谱法的测定原理_科研必备“武器”之差示扫描量热仪

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仪器介绍

差示扫描量热仪(简称DSC)是一种热分析仪器,它依据差示扫描量热分析原理,给物质提供一个匀速升温、匀速降温、恒温、或以上任意组合温度环境及恒定流量(或流量为零)的气氛环境,并在此环境下测量样品与参比端的热流差或热功率差随温度及时间的关系。

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仪器结构

在热流型DSC的设计上,内藏均热块。在样品、参比物和均热块之间设置热阻,通过检测热阻的温度差而得到样品和参比物的温度差。样品和参比物所产生的热量通过热阻与均热块进行热交换,通过检测样品均热块和参比物均热块之间的热流差所导致的温度差,通过换算以DSC信号输出。

由于结构的不同,一般认为,功率补偿型DSC由于没有均热块而只是使用微型加热器对样品和参比物加热,适合于对快速升降温要求的DSC测定。热流型DSC由于有内藏的均热块,样品和参比物完全被温度控制,所以基线的稳定性好。

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工作原理

当样品发生相变、玻璃化转变和化学反应时,会吸收和释放热量,补偿器就可以测量出如何增加或减少热流才能保持样品和参照物温度一致。以聚集物为例,典型的反应有没有相变和其他反应、玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和交联、分解6种。

热流型DSC向样品和参比物输入相同的功率时,测量样品和参比物之间的温度差,并将此温度差换算成能量差并输出。

功率补偿型DSC在样品和参比物始终保持相同的温度下,测量满足此条件的样品和参比物之间的能量差,并以△Q输出。

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仪器特点

热流式差示扫描量热仪重复性好、准确度高,特别适合于比热的精确测量。

自主研发的气相色谱、质谱连接头、恒温带、恒温控制器,可充分保证焦油及各种反应气体的二次检测。

完善的两路气氛控制系统,采用质量流量控制器;测量过程中,可以选择二路进气方式,软件设置自动切换。

仪器配有标准物质,用户可自行进行各温度段的校正,减少仪器的误差。全程自动绘图,软件可实现各种数据处理,如热焓的计算、玻璃化转变温度、氧化诱导期、物质的熔点及结晶等等。

仪器分类

根据测量方法的不同,DSC有热流型、功率补偿型、温度调制型三种。

热流型DSC

在给予试样和参比物相同的功率下,测定样品和参比品两端的温差DT,然后根据热流方程,将DT(温差)换算成DQ(热量差)作为信号的输出。

功率补偿型DSC

按试样相变(或反应)而形成的试样和参比物间温差的方向来提供电功率,以使两者的温差趋于零(通常是温差小于0.01 K)。测定试样和参比物两端所需的能量差,并直接作为信号DQ(热量差)输出。

温度调制型DSC

在普通DSC的程序控制加热的基础上,在线性升、降温的基础上叠加一个正弦振荡温度程序,产生与之相应的循环热流。最后效果是可随热容变化同时测量热流量,利用傅立叶变换将热流量即时分解成比热成分、动力学成分。

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应用领域

液晶

随着温度升高,具有液晶性质的物质会从固态起经历一系列的相态转化为各向同性的液态。对于高精密度的扫描量热法,可以测量出其中每个相变的相变焓,结合相态的观察可以研究这一系列的相变。

氧化稳定性

一般先将样品放入气密性的样品腔中,通入惰性气体比如氮气,然后加热到需要测量氧化稳定性的温度,在保持温度不变的状况下,通入氧气。

药物加工

在药物分析上,可以用差示扫描量热法来判断药物的加工条件,比如若药物要求在无定形形态下加工,就需要先作DSC曲线,确定结晶温度,然后在结晶温度以下加工。

共聚物与共混物的区分

DSC是区分共聚物和共混物的重要工具。对于两种不能相容的聚集物,可以通过机械力形成共混物,一般具有两个玻璃化转变温度。

相关品牌

差示扫描量热仪的品牌主要为日立(HITACHI),珀金埃尔默(PerkinElmer),梅特勒-托利多(METTLER TOLEDO)等等。随着科学技术的发展,现在,无论选用何种DSC,基本上会得到同样的数据,DSC仪器性能的区别主要是由仪器设计所定。

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