eds能谱图分析实例_EDS那些事儿

文章详细介绍了EDS(能量色散X射线谱仪)的工作原理,包括特征X射线的产生,EDS的结构及探测过程。EDS作为一种微区成分分析方法,能够分析钠(Na)以后的元素,具有高精度和良好的重现性。随着元素含量降低,分析的可靠度可能会下降。此外,文章还提到了样品要求和EDS技术的改进,如硅漂移探测器的应用。

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什么是EDS?

我们通常所说的EDS全称为能量色散X射线谱仪,简称能谱仪,可同时记录所有X射线谱,用以测量X射线强度与X射线能量的函数关系。是一种不损坏试样的快速微区成分分析方法。通过测量材料被激发的特征X射线能量进行元素的定性分析,测量特征X射线强度进行定量分析。20世纪70年代初EDS开始商品化推广,现在基本是SEM的标配设备。

特征X射线

定义:原子内壳层电子被电离后,由外层电子向内壳层电子跃迁时产生的具有特征能量的电磁辐射光子。

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当高速运动的电子束轰击样品表面时,电子与元素的原子核及外层电子发生单次或多次弹性与非弹性碰撞,约1%的入射电子能量从样品中激发出反应试样信息的各种信号:二次电子、特征X射线、连续X射线、俄歇电子、背散射电子等。

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EDS的结构及工作原理

特征X射线之所以特别,是因为不同元素所释放出的X射线能量是不相同的,就如同人的指纹,具有唯一性。利用特征X射线能量不同而进行的元素分析称为能量色散法。其结构原理图如下:

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试样被激发出的特征X射线,通过窗直接照射到Si(Li)半导体探测器上,使Si原子电离并产生大量电子-空穴对,其数量与X射线能量成正比,即:

N = E / ε,其中,ε为产生一个电子-空穴对产生的能量(3.8eV)。例如:FeKα能量为6.403keV,可产生1685个电子空穴对。

通过对Si(Li)探测器加偏压(一般为-500~-1000 V),可分离收集电子空穴对,通过前置放大器将其转换成电流脉冲,再由主放大器转换成电压脉冲,然后送到多道脉冲高度分析器。输出的脉冲高度由N决定,形成EDS图谱的横坐标:能量。根据不同强度范围记录的特征X射线的数目即可确定不同元素X射线的强度,形成EDS图谱的纵坐标:强度。

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EDS分析元素的范围

能谱仪可分析的元素受窗口材料类型的影响,传统铍窗口由于吸收超轻元素的X射线,只能分析钠(Na)以后的元素,有机膜超薄窗口可分析(Be)-铀(U)之间的所有元素。

可靠度

有些人总是觉得EDS是半定量分析,结果偏差会较大。其实不然,实际EDS是微区成分分析最方便快速、准确可靠的分析方法,且数据的稳定性和重现性较好,其精度仅次于WDS,可达到2-10%,中位原子序数无重叠峰主元素定量误差在2-3%,探测限为0.1-0.5%。通常随着元素含量降低,可靠度下降。测量深度在纳米-微米级。

硅漂移探测器(SDD)、大立体角探测器、以及各种软件处理的进步等也使得EDS的测量误差进一步降低。

样品要求

能谱仪对样品表面没有特殊要求,需干燥固体及载物台可以摆放,无磁性、放射性和腐蚀性。若导电性较差,可喷金或喷碳处理。


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