近20年来,随着电子显微技术的不断发展, 高分辨扫描透射电子显微术(STEM)已经成为目前最为流行和广泛应用的电子显微表征手段和测试方法。相比于传统的高分辨相位衬度成像技术,高分辨扫描透射电子显微镜可提供具有更高分辨率、对化学成分敏感以及可直接解释的图像,因而被广泛应用于从原子尺度研究材料的微观结构及成分。
其中高角环形暗场像(HAADF-STEM,Z 衬度像)为非相干高分辨像,图像衬度不会随着样 品的厚度及物镜的聚焦的改变而发生明显的变化,像中亮点能反映真实的原子或原子对,且像点的强度与原子序数的平方成正比,因而可以获得原子分辨率的化学成分信息。
近年来,随着球差校正技术的发展,扫描透射电镜的分辨率及探测敏感度进一步提高,分辨率达到亚埃尺度,使得单个原子的成像成为可能。
此外,配备先进能谱仪及电子能量损失谱的电镜在获得原子分辨率Z衬度像的同时,还可以获得原子分辨率的元素分布图及单个原子列的电子能量损失谱。
因而,我们可以在一次实验中同时获得原子分辨率的晶体结构、成分和电子结构信息,为解决许多材料科学中的疑难问题(如催化剂、陶瓷材料、复杂氧化物界面、晶界等)提供新的视野。
目前商业化的场发射扫描透射电子显微镜,不仅可以得到高分辨的Z衬度像和原子分辨率的能量损失谱,而且其他各种普通透射电子显微术(如衍射成像、普通高分辨相位衬度像、选区电子衍射、会聚电子衍射、微区成分分析等)均可以在一次实验中完成,因而高分辨扫描透射电子显微术将在材料科学、化学、物理等学科中发挥更加重要的作用。
![7162b8da9eb8c1b7c15b351e39ce3796.gif](https://img-blog.csdnimg.cn/img_convert/7162b8da9eb8c1b7c15b351e39ce3796.gif)
扫描透射成像不同于一般的平行电子束透射电子显微成像,它是利用会聚电子束在样品上扫描形成的。
如图1所示,场发射电子枪发射的相干电子经过会聚镜、物镜前场及光阑,会聚成原子尺度的电子束斑。通过线圈控制电子束斑, 逐点在样品上进行光栅扫描。在扫描每一个点的同时,放在样品下方且具有一定内环孔径的环形探测器同步接收高角散射的电子,对应于每个扫描位置的环形探测器把接收到的信号转换为电流强度,显示于荧光屏或计算机屏幕上,因此样品上扫描的每一点与所产生的像点一一对应。连续扫描样品的一个区域,便形成扫描透射像(STEM)。
STEM工作原理
在入射电子束与样品发生相互作用时,会使电子产生弹性散射和非弹性散射,导致入射电子的方向和能量发生改变,因而在样品下方的不同位置将会接收到不同的信号。
STEM中探测器分布示意图
如图2所示,在θ3范围内,接收到的信号主要是透射电子束和部分散射电子,利用轴向明场探测器可以获得环形明场像(ABF)。ABF像类似于TEM明场像,可以形成TEM明场像中各种衬度的像,如弱束像、相位衬度像、晶格像。θ3越小,形成的像与TEM明场像越接近;