鸿蒙二氧化硫标准物质浓度,二氧化硫气体标准物质制备的实验部分

摘要：对放压试验进行了均匀性评估。放压试验指对同一瓶气体标准物质，通过释放瓶内气体使压力降低到预期压力值，并在该压力下对气体标准物质特性值进行测量。将不同压力下的测量值用于组间评估，相同压力下的重复测量值用于组内评估。

主要仪器与材料

氮中二氧化硫气体标准物质按照 GB／T 5274–2008 《气体分析校准用混合气体的制备 称量法》制备和定值。

制备方法：在充入一定量已知浓度气体前后分别称量容器，所充入组分质量由两次称量读数之差确定；一次充入不同的组分气体，获得一种

氮中二氧化硫气体标准物质配制后，经机械法滚匀，然后用二氧化硫分析仪连续检测不同混匀时间时待测组分的含量，结果见表 2。

由表 2 可知，气体标准物质配制后，滚动 30～80 min，氮中二氧化硫气体标准物质含量检验结果的相对标准偏差为0.05%～0.26%，表明该气体标准物质机械混匀良好。

将充填有 10 MPa 以上的二氧化硫标准气体通过减压阀分别按 10，8，6，4，2，0.5 MPa 放气。采用分析仪测定低、中、高浓度的二氧化硫气体标准物质，各压力点均重复测量 3 次，试验结果见表 3~ 表5。采用方差分析法对分析结果进行统计计算。

根据表 3 数据得统计结果：

m=7，n=3，ν 1 =6，ν 2 =14，Q 1 =0.1829，Q 2 =0.6，F=0.711。

根据表 4 数据得统计结果：

m=7，n=3，ν 1 =6，ν 2 =14，Q 1 =0.1495，Q 2 =0.4，F=0.872。

根据表 5 数据得统计结果：

m=7，n=3，ν 1 =6，ν 2 =14，Q 1 =0.006 85，Q 2 =0.006 87，F=2.33。

取 α=0.05，查 F 临界值表得 F α(0.05，6，14) =2.85。由表 3～表 5 的统计结果可知，各气瓶试验结果的 F计算值均小于 F α ，表明压力变动性对该气体标准物质的均匀性没有造成显著影响，均匀性检验合格。

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