在做GPC测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对GPC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
一般来说,客户在选择购买溶剂时,应该选择与仪器一起提供的色谱柱兼容的溶剂或溶剂混合物。目前,对于专业应用方面推荐使用如下溶剂系统。
50:50 环己烷:醋酸乙酯(50 克)
环己烷:醋酸乙酯混合溶剂对于不同种类的样品净化效果都非常好,包括:蔬菜、水果、和其它动植物,能完成有机氯农药、有机磷农药、PCB’s、杀真菌剂和其它半挥发物残留净化。此溶剂混合物对健康毒性低,彻底消除了有机氯溶剂的使用,是目前首推使用溶剂。符合标准有:欧盟方法 DFG S-19,EN12393-2:1998
15:85 二氯甲烷:环己烷(50 克)
此方法对于含有机磷和含氯杀虫剂的高脂肪性样品效果很好。对于植物类样品净化效果也很好,例如:水果、蔬菜、谷类、和其它植物。是同时净化两类样品的最好选择。此方法是对(50:50 二氯甲烷:环己烷)净化方法的改善。
50:50 二氯甲烷:环己烷(60 克)
此方法用于含有机氯杀虫剂的动物和家禽等高脂肪样品的净化。因此,收集馏分相对比较小。
用于含有机磷的脂肪性样品净化,它不适合同时检测有机磷和含氯杀虫剂,尤其是当使用 ECD 检测器时。有机磷的分析用 FPD 或 NPD 或 TSD 检测器。
50:50 二氯甲烷:正己烷(33-35 克)
此混合溶剂引用 USFDA 方法,用于净化各种高油脂食品中的杀虫剂、除草剂。也能用于净化羊毛脂样品,检测有机氯、有机磷杀虫剂,此方法在美国药典中出版。由于减少了填料质量,样品进样量也相应降低了(0.6 克或 0.7 克)。
100%二氯甲烷(70 克)
此溶剂系统是传统的 EPA 方法,能从土壤、沉淀物、废水、废水泥浆中除去大分子和含硫化合物,能完成半挥发物 BNA’s、PCB’s、有机氯农药。但是,由于二氯甲烷价格贵、溶剂消耗量大、废液处理成本高;由于二氯甲烷对环境污染大,在许多国家已经禁用。
因此,我们建议客户最好使用 50:50 环己烷:醋酸乙酯;如果使用范围较宽的话,
可采用 15:85 二氯甲烷:环己烷。
GPC 溶剂应用种类比较
典型的柱型
溶剂类型 | Bio- bead 填料(g) | 正常压力 (psi) | 柱层平均高度 (cm) | 流速 mL/mi n | Dump time | Collect time | 适合样品基质 | 分析目标物 |
50:50 环己烷:醋酸乙酯 | 50 | 6-8 | 32 | 5 | 17min 或85mL | 21min 或105mL | 适合谷类、植物、含油脂样品等。 | 有机氯、有机磷杀虫 剂、杀真菌剂、和除草 剂、PCB’s |
15:85 二氯甲烷: 环己烷 | 50 | 6-8 | 32 | 5 | 23min 或 115 mL | 28min 或140mL | 适合动物油脂、 鱼类、蔬菜、水果、和其 它植物。 | 有机磷、有机氯、三嗪和氨基甲酸酯等。 |
50:50 二氯甲烷: 环己烷 | 60 | 7-9 | 42 | 5 |
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| 适合含高脂肪类动 物样品。 | 有机氯杀虫剂的 |
50:50 二氯甲烷: 正己烷 | 33-35 | 5-7 | 21 | 5 | 12min 或60mL | 16min 或80mL | 适合动植物高油脂食品样品。 | 有机磷、有机氯、氯代苯氧酸和五 氯酚。 |
100% | 70 | 7-10 | 49 | 5 |
| 大约 | 适合废水、 | 有机氯、有 |
二氯甲烷 |
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| 40min 或 200mL | 废水泥浆、土壤和沉 淀物样品。 | 机磷杀虫 剂、PCBs、 有机氯除草剂和半挥发性有机萃取物
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