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原创 XPS测试分峰的基础操作—科学指南针
各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45,峰面积比可固定为4:3等。,在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置(因软件问题,此位置最好不改,否则无法再回到Origin),本底将连接这两点,Type可据实际情况选择。下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。,则将拟合好的数据存盘,然后在Origin中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图。
2023-10-24 14:28:01
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原创 XPS就是分一下峰没你想的那么简单!—科学指南针
然而,相当一部分文章中进行的数据分析过程,尤其是按照K. Siegbahn推荐的方法,用样品表面吸附的碳的1s谱峰进行校正的操作,很可能是存在重大错误的,并会因此导出一些互相矛盾的结论,这必将为科学的发展带来巨大隐患。此外,XPS的测试环境得到了巧妙的控制,使其更接近材料应用的实际情况,近几十年来,获取相关物理和化学信息的原位技术也得到了迅速发展。值得注意的是,在所有研究的结果中,AdC的BE值与样品功函数之和是一个常数,这说明AdC层与样品并没有良好的电接触,外源碳真的只是“外源“碳。
2023-10-24 14:26:10
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原创 XPS原始数据处理(含分峰拟合)—科学指南针
如果样品本身导电性较差,而样品中又含碳,那么需要对样品进行分峰,分峰之后找到外来污染碳的谱峰,将其作为基准进行校正才是准确的(并不是哪个峰最强就将其作为基准)。Background type一般选取Shirley,基线的优化主要靠Shirley+Linear的Slope来实现,可以手动输入数值,然后点击accept就可以看到基线了,如果觉得基线不是特别好,可以通过改变Slope的值进行调整。在此基础上,手动调节峰的面积,半峰宽等参数,尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。同样的方式,可以添加第二个峰。
2023-10-24 14:24:47
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原创 XPS测试能谱数据如何处理—科学指南针
本文将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据:1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠。
2023-10-24 14:23:19
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原创 XPS测试谱图相关问题—科学指南针
当原子的价壳层拥有未配对的自旋电子时,即当体系的总角动量j不为零时,那么XPS激发出芯能级电子所形成的空位,会与价轨道未配对自旋电子发生耦合效应,使体系出现多于一个终态,也就是在谱图上出现多个谱峰,称作多重分裂。不是每个元素都产生多重分裂峰,通常稀土金属(4f轨道上有未成对电子存在)的4s能级表现有强的分裂,过渡金属(3d轨道上有未成对电子存在)的3s能级表现有强的分裂,例如Mn 3s。基于以上的理解,我们参考文献分析XPS数据时,需要谨慎,选择合理可靠的文献,同时注意文献中的样品信息和测试条件。
2023-10-23 16:19:06
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原创 XPS测试原理相关问题—科学指南针
需要注意的是,物种中含有多种组分,可能会存在特征谱峰重叠的问题,所以在判断元素成分和化学态的时候,除了关注特征谱峰外,也需要观察相应元素其他谱峰。这是由于两个实验技术的原理不同所导致的,如下图所示:因为XPS检测是出射的光电子,光电子的非弹性平均自由程较小,所以提供的是表面信息;XPS也会收集到俄歇电子,从而产生俄歇谱图。其中俄歇电子是多个电子参与的退激发过程产生的,在退激发过程中处于高能级的电子可以跃迁到这一空位同时释放能量,当释放的能量传递到另一层的一个电子,这个电子就可以脱离原子出射成为俄歇电子。
2023-10-23 16:17:50
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原创 XPS测试原理及样品要求—科学指南针
可以测量光电子的能量,以光电子的动能/束缚能(binding energy,Eb=hv光能量-Ek动能-w功函数)为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图。X射线光子的能量在1000~1500 ev之间,不仅可使分子的价电子电离而且也可以把内层电子激发出来,内层电子的能级受分子环境的影响很小。以上仅为科学指南针对网上资料的整理,故此分享给大家,希望可以帮助大家对测试更了解,如有测试需求,可以和科学指南针联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,惟祝科研工作者可以更轻松的工作。
2023-10-23 16:16:36
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原创 关于XPS表面测试吸附碳氧的研究—科学指南针
关于吸附碳氧的简单知识分享很多人第一次做xps测试拿到数据后会说,为啥我的样品不含有C-O测试出来的样品里面有很多C-O这个问题是非常常见的。
2023-10-23 16:15:08
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转载 XPS数据处理(二)—科学指南针
XPS分析中,样品表面导电差 样品表面导电差,或虽导电但未有效接地。此时,当X射线不断照射样品时,样品表面发射光电子,表面亏电子, 出现正电荷积累(XPS中荷正电),从而影响XPS谱峰,影响XPS分析。2)采用荷电校正值对其他谱图进行校正:将要分析元素的XPS图谱的结合能加上Δ,即得到校正后的峰位(整个过程中XPS谱图强度不变)。缠绕或压在架子或回形针上,或样品台的孔中 央,分析区域内纤维丝悬空,避免基底元素干 扰分析结果;将校正后的峰位和强度作图得到的就是校正后的XPS谱图。这里小编向大家推荐三款软件。
2023-10-19 16:49:41
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转载 XPS数据处理(一)—科学指南针
XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy),X射线光电子能谱,可以说是材料研究中必不可少的一类分析测试手段了。今天我们就来讲讲,什么情况下我们需要用到XPS,以及拿到数据之后应该怎样进行数据处理分析。,是一种高灵敏超微量表面分析技术,样品分析的,可做分析从峰位和峰形可以获知样品表面元素成分、化学态和分子结构等信息从峰强可以获知表面元素的相对含量或浓度。
2023-10-19 16:48:26
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转载 XPS—专项文献阅读—科学指南针
当CO压力增加到10mTorr时,除了吸附的CO峰外,气相CO峰也在290.5eV和537.0eV左右的位置变的清晰可见,如图2所示,在CO压力增加时,其强度也增大。当温度超过50℃时,O 1s谱中的氧化物峰明显增大,且表面羟基的覆盖范围增大,使其在531.6eV处的成分增加,其峰值与O 1s谱中的CO重叠。在289eV时的C 1s 峰的增长液证实了Co氧化物的出现,与CO分子吸附在氧化钴上有关,而在285.5eV时CO在金属Co上的峰值强度降低。基于发表的文献报道,计算出来的含量相对于Co来说不足1%。
2023-10-19 16:47:05
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转载 XPS测试数据考盘后的处理数据步骤—科学指南针
4. 选峰:点 Add peak,出现小框,在 Peak Type 处选择 s、p、d、f 等峰类型(如C1s 峰则选 s,S2p 峰则选 p),在 Position 处选择希望的峰位,需固定时则点 fix 前小方框,同法还可选半峰宽(FWHM)、峰面积等。然后再点 Add peak选第二个峰,如此重复。1. 将所拷贝数据转换成所需格式:把所需拟合元素的数据引入Origin 后,将column A 和 C 中的值复制到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边为结合能,右边为峰强),并存盘。
2023-10-19 16:44:15
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转载 XPSpeak软件教程—科学指南针
A. s能级没有分裂峰,对于p、d、f等能级的次能级(如p3/2、p1/2,为简便省略/2,简称为p3、p1)强度比是一定的,p3:p1=2:1;B.对于有能级分裂的能级(p、d、f),分裂的两个轨道间的距离也基本上是固定的. 如同一价态的W4f7和W4f5之间的距离为2.15eV左右,Si2p3和Si2p1差值为1.1eV左右,具体化学状态下能级分裂的两个轨道之间的距离会有不同。W 4f轨道的两个裂分能级(对应f5和f7),点击Area下的Constraints,
2023-10-18 14:26:35
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转载 XPS数据分析的这些基本错误你都犯过嘛?—科学指南针
图中未能正确认识轨道自旋分裂峰的概念,下图是Ca元素的数据手册资料,从资料中可以看出Ca的p轨道是轨道自旋谱峰,2p3/2与2p1/2一对是一种化学态,图一2p3/2居然四个并标注了所谓的化学态,2p1/2却只有一种化学态,面积比列2:1就更不用说了。随着应用范围的扩增,XPS的表征基本属于文章的基本表征,但是对于数据分析的规范和正确性需要大家引起重视,现在就发表的文章,里面XPS数据分析的基本错误和大家分享下。(此次分享不针对任何人,只是就数据本身的分析,基本错误进行简单分析)。
2023-10-18 14:23:39
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转载 XPS测试所测元素含量跟预期不符—科学指南针
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对。有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;所以有时候会没有那么及时的回复大家的微信,最后的最后,科学指南针,竭诚为您服务。我们比大家更想得到让大家满意的数据,度娘可以告诉你的比我知道的多~~~我们每天要回复很多客户的一些问题,例如,小于仪器检测限的得不出谱图,
2023-10-18 14:18:48
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转载 XPS测试加测轨道—科学指南针
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对。有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;告诉小帅这个两个是Sb3d和O1s的峰重叠了,小帅这次测的元素是Sb,F,O ,Na, C;对于此问题,小杨老师忐忑的心放下来了,小杨老师快马加鞭的给测试老师讲明情况,测定的Fe元素只提供了2p轨道的峰,顿时拨通小美号码,和小美说明了情况,
2023-10-18 14:16:50
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原创 XPS测试峰位偏移或者不出峰是为什么?—科学指南针
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对。有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;导致这种问题的出现,一般有几种原因。2、如果含量不是太低,5%左右的,用C1s峰来校正的时候一定要小心,那么我们的数据到底需不需要校正,如果中和条件是按绝缘样品调整的,以上这3点是我个人的经验总结,按照样品的导电情况做一下调整,
2023-10-17 16:35:07
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原创 XPS测试中CHN含量为什么测不准?—科学指南针
在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对。有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;就一个元素N,另外C是你们默认给测的。群体的广泛让个人的差异高亮且突出,尤其是粉末样品,使得表面造成污染,如果想避免表面被污染或氧化的影响,表面10nm左右深度的元素含量,关于您的这种情况是合理且必然的。
2023-10-17 16:30:11
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转载 XPS问题收集及解答—科学指南针
XPSPEAK可以处理任何XPS仪器导出的EXCEL数据,但其不带数据库和灵敏度因子,在谱峰校正、自动定性、定量分析上都有一定的局限性;视频中错误案例中是没有考虑轨道自选分裂峰,以及半峰宽设定,在标准数据处理中一定要考虑,Mo3d5/2和3d3/2的半峰宽相同(通过标准图谱可以判断);稀土/过渡元素的结合能变化没有绝对的规律,谱峰结合能变化与其原子最外层电子排布有关;有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
2023-10-17 16:24:18
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转载 XPS数据分析问题收集及解答—科学指南针
是的,石墨烯谱峰有拖尾(能量损失峰),需要用非对称拟合方式即asymmetrical,如果用AVANTAGE软件,需要解锁 tail mix 和tail exponent, 如果用MULTIPAK,直接选择Asymmetry模式,设置 Tail length 和 tail scale这两个参数,这时候同时添加C-O/C=O谱峰,这两个谱峰仍然要用G-L的对称峰设置,拟合后根据谱峰比例再去调整TAIL的参数值;有多重分裂峰的谱峰半峰宽会比较大,另卫星峰的半峰宽也会有比较宽的情形;
2023-10-17 16:19:40
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转载 XPS测试常见问题及解答(二)—科学指南针
答:XPS是表面成分分析技术,主要探测表面10nm深度的成分信息,样品表面如果有暴露空气,会吸附空气中的碳氢化合物,所以实际表面铁含量肯定小于1%。答:是的,XPS主要是半定量分析,主要采用灵敏度因子法,灵敏度因子是基于标准样品获得的,实际样品与标准样品肯定有偏差,所以得到的定量数据就是半定量的数值。答:还是要看具体的化合物,比较复杂的要结合其他技术手段,比如TOF-SIMS等,可以通过谱峰结合能信息,半定量结果去判断一些基本的价态和化学键信息。答:就是入射源的最小束斑,可以分辨的最小形貌特征尺度。
2023-10-17 16:14:40
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转载 XPS光电子谱峰与俄歇电子谱峰—科学指南针
这种效应系产生于受激发的原子的外层电子跳至低能阶所放出的能量被其他外层电子吸收而使后者逃脱离开原子,这一连串事件称为俄歇效应,而逃脱出来的电子称为俄歇电子。其特点在俄歇电子来自浅层表面,仅带出表面的资讯,并且其能谱的能量位置固定,容易分析。由于大部分元素都可以激发出多组光电子峰,因此可以利用这些峰排除能量相近峰的干扰,非常有利于元素的定性标定。每一种元素都有自己的具有表征作用的光电子线。此外,由于相近原子序数的元素激发出的光电子的结合能有较大的差异,因此相邻元素间的干扰作用很小。
2023-10-17 16:02:08
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转载 XPS分峰步骤—科学指南针
1.将所拷贝数据转换成TXT格式:把所需拟合元素 的数据引入Origin后,将column A和B中的值复制 到一空的记事本文档中(即成两列的格式,左边 为结合能,右边为峰),并存盘。6.参数查看:拟合完成后,分别点另一个窗口中的Rigion Peaks下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。点Data――Export (spectrum),则将拟合好的数据存盘,然后在Origin中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图。在做 X 射线光电子能谱(
2023-10-17 15:57:54
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转载 XPS表面及表面分析技术—科学指南针
在做 X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
2023-10-17 15:53:00
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转载 XPS常见问题与解答—科学指南针
PS:XPS是一种典型的表面分析手段,用于定性及半定量分析,测试得到的仅是样品表面几百甚至几 十um大小,几个nm深度的样品信息,不代表样品整体性质。2,全谱的能量很高,如果测不出来,可能是污染碳很高,或者测试深度范围内的含量太少(整体该价 态比较高,但是表面很少),一般是后者原因居多。1.样品吸附了空气中的污染物导致,在数据处理时,把非样品所含有的污染物的峰先分出来,剔除掉 ,再重新计算含量;1.样品理论上应该不含有,但是样品在处理过程中是有引入该元素的成分,在后续的处理过程没有完 全处理干净。
2023-10-17 15:47:41
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原创 XPS测试样品制备—科学指南针
在制备X 射线光电子能谱()样品时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,大多数同学对XPS测试需要多少克样品并不是很清楚,也没有太好的处理样品的方法,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
2023-10-11 16:55:22
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原创 XPS测试仪器—科学指南针
在做 X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对有了解,但是对于其测试仪器还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
2023-10-11 16:50:58
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转载 XPS表征(工作原理与特点)—科学指南针
在做 X 射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS有了解,但是对于XPS测试原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们
2023-10-11 16:49:28
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