高端测试 | 球差校正透射电子显微镜（AC-TEM）测试_article on spherical aberration electron microscop-CSDN博客

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撰文排版：刘佳

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球差校正透射电子显微镜（Spherical Aberration Corrected Transmission Electron Microscope，简称球差TEM）是一种装备有球差校正装置的透射电子显微镜，通过修正球差来实现更高分辨率的成像。这种先进的显微镜在材料科学、物理学、基础医学、化学工程等领域发挥着重要作用，帮助研究人员深入探索物质的微观结构和性质。

1.AC-TEM原理

球差是影响透射电子显微镜（TEM）分辨率的重要因素之一，属于透镜像差的一种。球差的存在导致在电子透射成像过程中，物镜透镜和聚光镜无法将电子束完美地聚焦到一个焦点上，进而影响成像质量。在AC-TEM技术中，引入了球差校正装置，扮演凹透镜的角色，用于校正球差。通过安装球差校正器在物镜位置，并根据样品特性调节校正器参数，可以使电子束能够更准确地聚焦通过样品，从而提高成像分辨率。这种校正措施有效地改善了AC-TEM成像过程中球差带来的影响，为实现更清晰、更高分辨率的样品成像提供了关键支持。

2.AC-TEM分类

球差电镜可分为两种类型：AC-TEM和AC-STEM。

对于AC-TEM，在使用成像（Image）模式时，影响成像分辨率的主要因素是物镜的球差。为了提高分辨率，AC-TEM中会安装球差校正装置，并将其安装在物镜的位置。这样可以有效地校正和减小物镜的球差，从而提高成像分辨率。

而对于AC-STEM，在使用扫描透射（STEM）模式时，影响分辨率的主要因素是聚光镜的球差。因此,在AC-STEM中，球差校正装置会安装在聚光镜的位置，以校正聚光镜的球差，从而提高STEM模式下的分辨率。

3.测试流程

1.根据样品的性质和要求，按照相关的送样标准准备好待测样品。这通常包括确保样品干净、粉末样品达到足够的质量、液体样品不含表面活性物质、样品厚度符合要求等。

2.样品准备完成后，需要将其加载至电镜的样品台上。调整电镜的各项参数，如加速电压、光栏电流等，并对样品进行精细对焦，确保获得最佳的成像效果。

3.进行AC-TEM成像操作，电镜内置的球差校正装置会自动校正物镜或聚光镜的球差，大幅提高成像分辨率。

4.成像完成后，系统会记录并保存详细的图像数据。对获得的图像进行分析和解释，提取出样品的结构、形貌、组成等关键信息。

4.样品要求

在进行球差电镜测试时，需要特别注意以下几点:

1.粉末样品: 至少提供3mg，确保样品干净、未吸附有机物。原则上只接受原样，请勿自行分散。

2.液体样品: 至少提供0.5ml，且不能含有表面活性物质。

3.样品厚度: 应小于20nm，并需提供TEM和HRTEM图像、分散剂信息及参考文献图像。

4.球差检出限: 可检出0.1% at的元素，但低于0.1%含量的检测仅供参考。

5.磁性检查: 请明确样品是否具有磁性(可用磁铁吸引进行判断)。

6.特殊要求: 如不耐高温、易分解、易相变等，或有特殊晶面要求的样品，请提前告知。

7.成像模式: 球差电镜仅提供暗场成像。

8.送样前沟通: 请提前与工作人员联系，商讨具体的测试要求。

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5.常见问题

1、单球差、双球差区别是什么，如何选择？

答：球差电镜可分为AC-TEM（使用 Image 模式时，影响成像分辨率的主要因素是物镜的球差，球差校正装置安装在物镜位置）和AC-STEM（使用 STEM 模式时，影响分辨率的主要因素是聚光镜的球差，球差校正装置会安装在聚光镜位置）。只配了其中一种球差校正器的就叫单球差，在一台TEM上同时两个球差校正器的就是双球差。如何选择，需要看具体的拍摄要求会用到哪种模式。

2、双球差矫正，凹透镜分别放在什么位置？

答：简单来说，矫正器装在聚光镜下面就是矫正聚光镜的，装在物镜下面就是用来矫正物镜的。

3、样品不太稳定能否拍球差，我样品在透射电镜下就分解、收缩，这种可以做聚光镜球差吗？

答：这种样品很难拍，可以通过降低球差电镜的电压来尝试，比如降到60kV。

4、超声时间如何确定？如果样品超声后还是团聚，增加时间是否有效？

答：超声时间需要根据样品在超声过程中的分散情况来判断，分散均匀了就可以，一般5~10min。如果超声后，样品还是团聚，可以适当增加时间。另外，可以将超声后的分散液继续超声分散。

5、有的粉末样品易发生相变，如果超声时间长，水升温会影响粉末；如果时间短，可能又无法分散均匀，该怎么办？

答：球差电镜在样品制样时，尽量比TEM制样要稀一些。超声是必要的手段，可以想一些办法让不让水温升高。

6、EELS也能做线扫吗？EDS线扫能否看出内外部元素含量的不同？

答：EELS可以做线扫。EDS线扫可以看出内部和外部元素含量的不同，典型的应用就是核壳结构的线扫。

7、金属样品做原子级别的EDS总是飘得不行，主要是样品原因，还是测试环境和仪器的原因？

答：原子级别的EDS对样品稳定性要求比较高，在电子束长时间辐照下也不变。一般是样品原因居多，这时可考虑用EELS。