溶解氧(DO)理论指南(3)

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设备操作

本章总结了 DO电极日常使用的一些建议。它们基于普遍接受的操作规则。

3.1 DO电极准备

光学法DO电极使用前无需任何准备。相反，电化学电极须检查膜完整性。此外，如果是可填充的电解液，必须保证电解液得到适当补充。使用极谱法电极时，必须确保电极的正确极化。

3.2 DO电极校准

DO电极可以进行1点或2点校准。应使用饱和水蒸气作为第一点校准(这相当于100％氧饱和度)。如果仅使用1点校准电极，则仪表只能通过假设缺少0％的信号来调整校准曲线的斜率(图3.1，左)。为了确定零点偏移，需要第二个校准点。由于大多数DO电极的零点偏移不会偏离零太多，因此对于许多应用来说，1点校准就足够了。

对于第二个校准点，应制备零氧标准溶液(这相当于0％氧饱和度)。为此，将零氧片溶解在水中以消除其中所有的溶解氧。通过第二点，可以确定偏移(图3.1，右)。当测量氧饱和度低于10％或氧浓度低于1mg/L的样品时，建议进行2点校准。

3.3 进行DO测量

对于大多数电化学DO电极，在测量时电极会消耗氧气，所以必须搅拌，并保持搅拌速度恒定。相反，光学法电极不需要搅拌因为它不消耗氧气。

为了减少测量时间，应在开始测量之前就把电极浸入样品。这一过程使得氧浓度和温度达到平衡。

必须避免电极端部的气泡，否则气泡中的氧气浓度也会被量导致错误的结果。通常，膜的任何涂层都会影响读数。因此，在测量后应立即去除电极上的样品残留(如油，藻类或浆液)。应避免刮擦膜，因为这会造成永久性地损伤。

氧化型气体，例如氯气、一氧化二氮和一氧化氮的存在也会干扰测量的氧浓度。此外，硫基分子如H2S和SO2会干扰DO测量。虽然这些化合物仅直接影响电化学电极的DO测量，但所有DO电极类型都受到间接影响，因为气体的氧化电位会损坏电极材料。

3.4 转换单位

电化学DO电极测量其自身内部的氧气量。这样，电极只能测量溶解氧通过选择性膜被推入电极的强度。因此，测量的主要结果是溶液中氧的分压。

如果已知氧在所用溶剂中的溶解度，则该值可以转换成氧浓度。对于最常见的溶剂水，这种关系是很好理解的。因为它取决于样品的温度和盐度，所以这两个值也必须确定或已知。

仪表使用公式 3.1将测量值转换为氧浓度

3.5 维护和储存

测量之后，电极应用水清洁，并用柔软的纸巾擦拭。在测量生物样品时，应小心避免微生物生长。为获得最佳性能，电极应存放在温度为5到45˚C的安全环境中，并避免快速的温度变化。

对于短期储存，原电池法DO电极应使用去离子水冲洗并储存在储存溶液中。对于长期储存，也应该短路(以防止由于连续自极化导致的性能下降)并存放在阴凉处。为避免极谱法DO电极的6小时极化要求，可以将其连接到仪器上。对于长期储存，应将其与仪器分离，因为连续极化会逐渐降低其寿命。如果电极充满内电解液并且保护帽放置在膜上，则可以存储数月。但是，要在储存超过3个月后再次使用电极，应更换电解液。如果打算储存超过6个月，应移除电解液。

暴露于H2S或SO2会使电化学DO电极失去光泽。另外，由于涉及其功能的化学反应，极谱法电极的阴极会随时间被AgCl覆盖。可以机械去除电极上的沉淀。再用蒸馏水洗涤并用软纸巾擦干后，重新填充电解液就可以正常操作。

通常，电解液更新的频率取决于测量期间氧化性气体的浓度以及电极的使用频率。光学法电极应干燥存放。带有可更换膜组件的电极应在电极出现性能下降迹象时立即更换膜组件。

未完，待续。。。