最近学习了微纳材料加工方面的技术,老师要求我们写一篇关于如何生长制备一根碳纳米管并测一下它的电导率的报告,做完后觉得很有意思,在这里把部分内容分享出来。这里只是提出一个想法,实际操作时肯定会遇到各种问题,所以不要过多参考此文,请多自己思考,实践出真知。
这个报告有两个问题要解决,一是制备一根碳纳米管,二是测量电导率。学界中关于制备单根碳纳米管的研究较少,只是因为其应用范围较小,但并不代表不能实现。根据文献 1中所提思路,通过控制催化剂的量一定程度上可以实现碳纳米管的单根生长,因此第一个问题可以解决。又根据文献 2,水平阵列形式生长的碳纳米管能够很好的应用在集成电路中,因此本报告的思路为先制作外围电路,再控制单根碳纳米管朝着电路空隙方向以水平生长,最后沉积金属导线将碳纳米管与外围电路相连,就可以进行碳纳米管的电导率测量。
一、整体思路
整体的设计流程如下图所示。首先制作一块基底,基底分为两部分,底层为石英晶片,上层为金pad阵列,pad之间保持一定空隙;然后在pad阵列边缘沉积少量的催化剂材料(FexOy);再CVD法通入甲烷等气体进行碳纳米管的生长制备,并控制碳纳米管的生长方向在pad的空隙中;生长好单根碳纳米管后,在基底上沉积钨探针将碳纳米管与周围的金pad连接;最后使用引线键合技术将pad引脚连接出来,进行电导率的测量。
二、具体实施方案
1、制作基底
根据文献2生长碳纳米管的衬底选择ST切割的石英晶片,并将该晶片在900℃中退火8小时。晶片退火完成后使用薄膜沉积技术形成四个金pad(5um×5um),每个pad间隔为10um。
2、沉积催化剂
基底制作完成后利用离子束沉积在pad阵列的边缘沉积一片小面积的铁膜(理论上只需沉积几个铁原子,面积约为3nm×3nm甚至更小),然后将带有铁膜图片的石英晶片在氧气-氮气环境中550℃下退火2,最终的到孤立的氧化铁纳米颗粒,这些颗粒就作为用于CVD生长碳纳米管的催化剂。
3、生长碳纳米管
将石英晶片放入反应炉中,保持石英晶片横向放置,在900℃下用通入氢气吹扫5分钟,然后再通入甲烷和氢气的混合气体(19:3的比例)流通1小时即可生长出所需要的单根碳纳米管2,期间控制气流速度为2mm/s左右3。
4、沉积探针
将生长了碳纳米管的石英晶片取出放入真空室中进行离子束辅助沉积。沉积四根80nm粗的钨金属探针,探针之间的距离为1um,并依次将每个探针连接至4个pad上4,探针的沉积图形如下图所示。
5、接线测量
将石英晶片取出固定在外围电路上,通过热压键合技术将晶片上的pad连接到外围电路的引脚上。连接完成后在ad两触点上加一个合适的恒定电流,测量bc间的电压大小,然后根据四探针法公式即可算出碳纳米管的电导率。