c++中射线表示_镍合金中金属碳化物三维网络结构的同步辐射X射线显微断层扫描和透射电镜多尺度表征...

www.laplaceetech.com

本期3D打印专家拉普拉斯为大家带来台湾暨南大学Zhiguo Zhang发表于《Scripta Materialia》上的《Multiscale characterization of the 3D network structure of metal carbides in a Ni superalloy by synchrotron X-ray microtomography and ptychography》一文中关于镍基高温合金金属碳化物表征的研究。

导读：本文采用同步辐射X射线显微断层成像和叠层成像对铸态IN713LC镍基高温合金中金属碳化物的三维网络结构、形貌和分布进行了研究。MC型碳化物主要分布在基体γ相和γ′相之间的晶界上。凝固冷却速率的差异对MC型碳化物的体积分数影响较小，但对碳化物的大小、分布和网状形态有显著影响。根据残余液相的局部组成和几何约束，碳化物可以形成球状、条状或网状形态。该研究清楚地展示了两种互补层析成像技术协同应用于三维空间中无损表征复杂多相结构的优势和技术潜力。

引言

镍基高温合金广泛用于制造飞机和陆地涡轮发动机、火箭发动机、核电站和化学加工厂的高温结构部件。这些高温合金具有独特的微观结构，其中有序的γ′( Ni ₃ Al )析出相在γ(Ni)基体中均匀分布。这种微观结构特征提供了大量有序和共格的界面，可以在高温下抑制位错运动，从而提供优异的高温强度和抗蠕变性能。对于铸造镍高温合金，γ相是凝固过程中形成的初生相，而γ′相主要在凝固末期的枝晶间区内形核和生长。 金属碳化物因其优异的高温稳定性而成为镍基多晶合金中另一个重要的组织成分。碳化物最初的设计目的是通过强化晶界和防止晶界滑动来提升高温强度。然而，碳化物也会在塑性变形过程中引起裂纹的萌生和扩展。铸造镍合金中碳化物的形态和空间分布主要是通过凝固过程形成的，因此对凝固组织和力学性能有重要影响。尽管人们对镍基高温合金中碳化物在不同凝固条件下的形核、生长和形态演化进行了大量的研究，但到目前为止，金属碳化物的形核和生长动力学，特别是在不同的凝固条件下形成的金属碳化物的真实三维网络结构和形貌还没有得到充分的认识。

实验方法

本文研究了铸态IN713LC镍基高温合金中金属碳化物的多尺度表征。采用同步辐射X射线显微断层成像和叠层成像相结合的方法，研究了碳化物的三维网络结构、分布及其与其它凝固相的相互关系，为了解该合金凝固过程中的相形成和相变机理提供了定量、真实的三维信息。

表1 IN713LC镍基高温合金的化学成分。

本研究使用的IN713LC镍高温合金的化学成分如表1所示。采用特殊设计的模具对该合金进行熔炼和铸造，形成如图1(a)所示的楔形试样。该成形试样在试样的不同位置产生不同的冷却速率。在温度测量的基础上，计算了楔体中心对称线的冷却速率。从铸态楔块试样上切取典型冷却速率为0.27K/s(较厚端)和1.12K/s(较薄端)的板试样，以进行微观结构表征。

采用扫描电子显微镜(SEM)对碳化物进行了二维微观结构观察。在本实验中，从楔形试样上切下的方形棒材进一步研磨成圆形针状。样品经过磨碎，然后抛光，再使用化学溶液(100mlC₂H₅OH、100mlHCl和5gCuCl₂)对样品表面进行深度蚀刻，以暴露碳化物。同步辐射X射线显微断层成像是在I13–2光源下进行的，而同步辐射X射线叠层成像是在I13-1光源下进行的，其参数如表2所示。

表2 同步辐射X射线显微断层成像和叠层成像的参数。

实验结果

图1 样品的测量结果，以及深蚀形貌。(a) 沿中心对称线冷却速率不同的铸态楔形试样；(b)冷却速率为0.27K/s的试样的深蚀形貌；(c)典型的不规则块状碳化物；(d)条状碳化物；(e)十字花瓣状碳化物；(f)脚本状碳化物。

图1所示为冷却速率为0.27K/s的深蚀刻样品的二次电子扫描电镜显微照片，其中镍基高温合金中的几种典型碳化物形态可以区分出来。图1(c)-(e)分别显示了碳化物的不同形钛。所有这些碳化物形态表明碳化物二次枝晶沿立方核的{111}面生长，图中以黄色点矩形为标志。立方核是八面体MC碳化物的二维投影。立方核周围的对比变化表明，可能存在化学成分梯度，因此形成的碳化物是复合材料。 视频1 同冷却速率样品的碳化物的三维网络结构。

图2和视频1显示了两个不同冷却速率的样品内的相对较大体积碳化物的三维网络结构。很明显，碳化物网络在三维空间沿二次枝晶臂边缘分布，并在枝晶间分布，与先前的二维观察结果一致。然而，与低冷却速率为0.27K/s的样品的粗糙二次枝晶臂相比，高冷却速率1.12K/s的二次枝晶臂间距变小，这导致碳化物网络的局部体积更小。此外，还发现尽管有时会形成一些小的碳化物网络，但球形和不规则棒状碳化物在具有高冷却速率的样品中占主导地位。另一方面，球形碳化物和棒状碳化物相互连接，在样品中形成致密复杂的碳化物网络，冷却速度低，为0.27K/s。在二维投影视图中，这种特征通常被观察为脚本状碳化物。复杂的碳化物网络是由于球状和棒状碳化物的进一步生长以及彼此之间的聚结。

图2 碳化物的三维形貌、分布和网络。(a) 和(b)分别为冷却速率为0.27K/s和1.12K/s的试样中碳化物的三维形貌和网状结构；(c)和(d)为(a)和(b)的局部扩大碳化物形貌；(e)和(f)为球形和棒状碳化物的粒度分布和形状因子分布。

为了定量统计分析碳化物的三维特征，首先在三维空间中分离出单个碳化物。然后将分离出来的单个碳化物根据其三维形状特征分为三类：球形碳化物、棒状碳化物和网状碳化物。不同类别的量化分析结果见表3。结果表明，冷却速率的变化对获得的碳化物体积分数影响较小，而通过对不同冷却速率试样的形状因子分布的比较，发现在降低冷却速率的情况下，单个碳化物由球形形态向棒状形态连续生长转变。

图3 碳化物的框架。(a)冷却速率为0.27K/s的试样；(b)冷却速率为1.12K/s的试样；(c)碳化物支晶的曲线长度分布。

碳化物支晶的三维特征如图3中(a)、(b)所示，这体现了凝固过程中碳化物支晶的生长路径。通过统计每个节点之间的曲线长度，量化碳化物骨架的三维特征，最后统计曲线长度分布如图3(c)所示。在不同冷却速率下，两种情况的统计结果均服从对数正态分布。与1.12K/s试样相比，0.27K/s试样的峰值位置略微向较长的方向移动，表明缓慢的冷却速度会产生更大曲线长度的支晶。

图4 用X射线断层显微成像和叠层成像对冷却速率为1.12 K/s的样品中的碳化物图像。(a)透射投影；(b)和(c)分别为在-83.5°和45°三维投影条件下检索到的二维投影；(d)分辨率高达30nm的碳化物的三维形貌；(e)碳化物、γ和γ′相在三维空间中的相关性；(f)表示(g)和(h)的提取切片位置；(g)球形碳化物及其与其他相的关系；(h)带状碳化物及其与其它相的关系。

图4显示了1.12K/s样品的同步辐射X射线成像图像和叠层成像图像。这种成像方法提供了30nm的高空间分辨率和不同相位的相关性。如视频2所示。所有这些碳化物都位于基体γ相和γ'相之间的晶界。表明了碳化物支晶的主要生长方向主要取决于剩余液相的局部组成和几何约束。

视频2 碳化物的三维形貌。

结论

1)同步辐射X射线显微断层成像揭示并量化了铸态IN713LC镍基高温合金中金属碳化物的球形、带状和网状结构的三维特征。

2)同步辐射X射线叠层成像表明，MC碳化物分布在基体γ相和γ′相之间的晶界上。

3)碳化物支晶的主要生长方向主要由残余液相的局部组成和几何约束决定。

4)提出了碳化物的凝固路径为L→γ；L→γ+MC+(γ+γ')+(Nb-Ti富相)。(作者：何松岭)

本文图片、视频均来自《Multiscale characterization of the 3D network structure of metal carbides in a Ni superalloy by synchrotron X-ray microtomography and ptychography》一文。

原文链接：https://doi.org/10.1016/j.scriptamat.2020.10.032

点击此处“