容量法和库仑法的异同点_【干货】费休氏水分滴定法容量法

费休氏水分滴定法在药物分析上起到了重要作用，现已经成为国际上通用的水分测定法。其具体步骤和注意事项需要分析人员熟练掌握。

水分滴定法是药品质量标准中的常规检查项目，药品中的水分包括结晶水与吸附水，水分含量的多少对药品的稳定性、理化性质及药效作用等均有影响，控制药品的水分可以预防药品吸潮，霉变，水解，氧化等。因此有必要对药品中的水分进行检查并控制其限度。其中费休氏水分滴定法由于具有重复性好，准确度高，适用范围广等特点，能最大限度地保证分析结果的准确性，因而受到社会各界的认可，现已经成为国际上通用的水分测定法。

目前各国药典均收载了费休氏水分滴定法的通则或附录，例如：USP<921>water determination ,EP2.5.12 water semi-micro determination，ChP2015  0832 水分测定法，日本药局方(JP)通则<2.48>waterdetermination (karl fischer method)。

1 容量法滴定原理

水分测定基于 R. W. Bunsen描述的反应：

I ₂ +SO ₂ + 2 H₂O  →  2HI + H₂SO ₄

卡尔费休发现了此反应可以在含有过量二氧化硫的无水环境中测定水分含量。实验证明甲醇是合适的溶剂。为了让反应平衡向右边进行，必须中和反应过程产生的酸(HI 和 H₂SO₄)。

卡尔费休用吡啶实现这个目标。Smith, Bryanz 和 Mitchell  阐明了两步反应：

1.  I ₂ + SO₂ + 3 Py + H₂O→  2 Py-H ⁺I^–+ Py•SO ₃^–

2.  Py•SO₃  + CH₃OH  →  Py-H ⁺ CH₃SO ₄

根据上述反应式可见，甲醇不仅作为溶剂，并且直接参与反应。在醇溶液中，碘和水按 1:1 反应。在无醇溶液中，碘和水按 1:2 反应：

1.  I ₂ + SO₂ + 3Py +