lcms质谱仪_LCMS基础知识

LCMS是常用的监测手段,下面对其一些基础知识进行介绍,,内容整理自网络,版权归原作者所有。

质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法。质谱分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离;谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化;提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息,可以用于测定相对分子质量、化合物分子式及结构式。

质谱样品:适合分析相对分子质量为50~2000 μ的液体、固体有机化合物样品,试样应尽可能为纯净的单一组分。

以下是FT-ICR质谱仪工作过程:

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离子产生

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离子收集

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离子传输

FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔,离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动,回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关,因此可以分离不同质荷比的离子,并得到质荷比相关的图谱。

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离子回旋运动

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傅立叶变换

相关概念

离子丰度(Abundance of ions):检测器检测到离子信号强度。

相对离子丰度(Relative abundance of ions):以质谱图中指定质荷比范围内最强峰(基峰)的强度为100%。其它离子峰对其归一化所得到的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。离子的丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。

EI:电子轰击源质谱,常用于GC-MS系统。

API:大气压电离源质谱,常用于LC-MS系统。

MALDI:基质辅助激光解吸电离源质谱,常用于生物大分子分析。

HPLC:高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

UPLC:超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)色谱理论认为提高色谱柱的效能(efficiency)就能增加仪器的解析度(resolution),而运用粒径低于2μm的小颗粒无疑是增加效能的好方法。但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直是色谱仪器科学的瓶颈,因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力(比如6000psi/400bar),需要更小的系统体积(死体积),并且需要能适应可能只有几秒峰宽的高速检测器。

ESI:Electron Spray Ionization的缩写,意思是电喷雾离子源,是质谱仪中较为常用的一种离子化方式。电喷雾离子源属于一种软电离源,能使大质量的有机分子生成带多电荷的离子。

APCI:Atmospheric Pressure Chemical Ionization的缩写,大气压化学电离源 APCI是20世纪90年代后使用的液相色谱和质谱联用的接口技术之一。溶液在气流作用下形成气溶胶,蒸发,电晕放电使溶剂电离,电子转移或电子捕获,使样品带电。

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