液相所用计算机管理,反相高效液相色谱法检测除虫菊酯

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摘要:天然除虫菊酯具有高效、低毒、低残留等优良杀虫特性,对人、温血动物和环境没有危害,已成为当今无公害生物杀虫剂之一。天然除虫菊酯含有6种有效成分,但结构相似,分离困难。本研究以除虫菊酯精油为原料,通过优化反相高效液相色谱分离条件,建立能够准确检测除虫菊素六个成分的反相高效液相色谱分离纯化方法 ,为天然除虫菊酯除虫菊酯检测提供了准确的判断标准,为阐明天然除虫菊酯 6种单一有效成分的杀虫机理研究奠定了基础 ,也为除虫菊酯6种单一有效成分纯品的生产提供了重要的方法参考。

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关键词:液相色谱  除虫菊酯  检测 研究

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High Performance Liquid Chromatography pyrethrins

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Guo Yuan      Supervisor: AI Hua-lin http://www.paper51.com

(Yunnan Yuxi Teachers College Resourcesand Environment

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06 agricultural classes2006035137) paper51.com

Abstract: Natural pyrethrins with high efficiency, low toxicity and residue andother excellent insecticidal properties, human, warm-blooded animals and theenvironment is not harmful, has become one of today's pollution-free biologicalpesticides. Natural pyrethrins with 6 active ingredients, but structurallysimilar, separation difficulties. In this study, pyrethrins oil as rawmaterial, by optimizing the HPLC separation conditions, the establishment wasable to measure the six components Pyrethrins phase high performance liquidchromatography separation and purification methods for the detection of naturalpyrethrins pyrethrins provides accurate The judging criteria for the 6 toclarify the natural pyrethrins single mechanism of insecticidal activeingredients laid the foundation for the pyrethrins six kinds of single pureactive ingredient production provides an important method of reference.

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Keywords: liquid chromatography   pyrethrins  test  research paper51.com

1 引言 http://www.paper51.com

除虫菊 (Ch rysanthem umCineraraef lium )为菊科多年生草本植物 ,是目前世界上唯一集约化种植的杀虫植物。从除虫菊花中提取的天然除虫菊酯具有高效、 低毒、 低残留等优良杀虫特性。 对人、 温血动物和环境没有危害 ,已成为当今无公害生物杀虫剂的研究热点之一[1]。除虫菊的杀虫活性物质除虫菊酯 (pyrethrins)包括除虫菊酯 Ⅰ、 Ⅱ,瓜叶菊酯 Ⅰ、 Ⅱ 和茉酮菊酯 Ⅰ、 Ⅱ共 6种杀虫有效成分。但由于结构相似 ,要同时制备出 6种化合物的标准品非常困难。虽然已有研究表明利用毛细管电色谱法、 胶束电动色谱法、 正相高效液相色谱法,可以分离、 检测除虫菊酯 ,但均具有设备及色谱分离柱不普及、 条件要求高、消耗大及操作繁琐等缺点[2]。而利用反相高效液相色谱分离、 检测天然除虫菊酯 6种有效成分 ,分离过程中始终存在瓜叶菊酯和茉酮菊酯这两类峰不能有效分离的问题。 内容来自www.paper51.com

20世纪50年代以来,国际上出现了大量分析鉴定天然除虫菊醋的方法,美国AOAC标准是最早用于除虫菊醋检测的参考标准[3]。随着色谱技术的发展,先后出现了气相色谱法、液相色谱法以及联用技术等简单、快速的检测分析手段。

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此外 ,目前还没有制备天然除虫菊酯 6种单一标准品成分的详细研究报道,也没有除虫菊酯单一成分的标准品出售。随着人们健康意识的不断增强,对产品的安全性要求也越来越高,进而对残留量的限制要求也越来越严,因此对残留检测技术的需求也在不断提高[4]。 内容来自论文无忧网 www.paper51.com

高效液相色谱法是20世纪70年代迅速发展起来的一项高效、快速的分离分析检测技术。由于除虫菊醋类具有挥发性及热不稳定性,而气相色谱方法需要较高的气化温度,在进样后的气化过程中立体结构易发生变化,所得数据可靠性差,因此用高效液相色谱方法分析除虫菊醋类具有一定的优势[5]。Bushway等利用正相HPLC 检测天然除虫菊醋6种有效成分,该方法已成为美国AOAC检测天然除虫菊醋残留的标准[6]。反相HPLC检测天然除虫菊醋,通过不断改变流动相比例、流速以及检测波长等条件,有效地分离了天然除虫菊醋6种有效成分,并能有效地检测6种单一成分[7]。如Wang等利用反相HPLC配带二级管阵列检测器有效地对天然除虫菊醋6种有效成分进行了分离与检测。段伟等采用二元流动相梯度洗脱,也成功地检测和分离纯化了天然除虫菊醋6种有效成分。所以说用在检测除虫菊酯上运用液相法具有其他方法不具备的优势[8]。

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本实验采用反相高效液相色谱开展了天然除虫菊酯的分离和 6种单一有效成分的制备研究,用实验来证明使用液相色谱法来检测除虫菊酯比较理想。以期为天然除虫菊酯的残留检测和单一成分的杀虫机理研究奠定基础。

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