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含标准卡片的XRD多谱图制作教程完成版

含标准卡片的XRD多谱图制作教程

王敦强

2011-05-06

本教程将教你如何制作下面的XRD图谱

准备工作

1、所需要对比处理的XRD实验数据(TXT)。

2、事先从MDI Jade 5里导出物相标准卡片的数

据文件(TXT),以本教程为例,标准卡片号

为JCPDS 72-1193。

3、本教程实例制作采用Origin 8.0版本软件。

ACTION

001

导入XRD数据

做出下图

002

在图中边缘空白处右键

做出如下选择

003

这就是新建的第2层,只有横

纵坐标,刚新建时会被第1层

遮住,鼠标将其拽出

004

新建一个工作表

Book2

005

将标准卡片中2Theta

和衍射强度(If)的

数据导入Book2

006

2 点击左上角菜单的

Graph选项,做出如图

选择,会弹出下页窗口

1 鼠标点击图层

使Graph1成为当

前活动窗口

007

通过点击这两个地方

可得到如图显示窗口

008

再做如图选择 先选中Book2

然后点Add变

成下页窗口

009

Y没选上,丌用管它

先点Apply,再

点OK,Graph1

中第2层出现下

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Jade 专题讲座-结晶度计算 宽角 X 射线衍射数据结晶度分析 小木虫出品 Bloveocean 原创 2007-3-27 宽角 X 射线衍射数据结晶度分析 1、 调出数据及。 2、 平滑曲线:点击 ,自动平滑曲线,必要时再平滑多一次(不能太多次! ) 3、 扣除背景: 鼠标右键点击 "BG" ,出窗口框。 下移"" ,选"Line Fit" 。 在"ooooooo"中点击右 2 位使呈" " ,即基本上 为照顾谱线两边位。 点击"Apply" 。 调整基线使与谱线两边位相切: a、 点击取消 2 个" " ,使仪器作非自动调节。 b、 点击各" " ,逐步调整使基线与谱线两边相 切,并使保留在基线上的面积大于 80%。 c、 点击"Remove" 。 4、 列出峰位:点击 ,在上显示峰位,如未全部显示,用 "Peak adding"补上。 5、 点击"Report" 选"Peak search report" 核对是否已列出全部峰。 6、 点击 Report 表中的"Print" ,打印出未分峰时的原始数据报告,或者"copy"报告复制到写字 板上,提供下面分峰时校正"2T"及"h"值用。 7、 分峰及计算"结晶度" (包取向) 、关闭"Report"表。 、分峰:左键点击 1 次,屏幕上显示文字:L-click to Move or Add, R-click to Erase;Ctrl Drag Up/Dn toAlter FWHM, Drag left/Right to skew. 、键入无定形峰:pp 的无定形峰因试样状态(历史)而略有不同,一般在 16-17(2θ)之间, 故设定其 2T=16.5º。 a、 左手按住键盘上的"ctrl"键,右手按住鼠标左键,移动"+"至 2T=16.5º处时放开按 键,在该处定位加入一个新峰。 b、 用" "对准新加的峰位,左手按住键盘上的"ctrl"键,右手按住鼠标左键,上下 左右移动""符号,至无定形峰左、右端与实验谱线在低、高θ(2T)端相切 放开 双键,完成无定形峰的初步设定。 、结晶峰分峰:右手按住鼠标左键,用"+"符点击各结晶峰中心线及适当高度,分出形、 高大约与原始峰相似的各独立新结晶峰。 、用鼠标右击 出窗口框 点击框中"Report" 显示出手动分峰结果表。 、按未分峰前的原始数据报告,修正各峰的"2T"及"h"值。 a、 把需修正的列点击变蓝,左手按住键盘中的"ctrl"键,右手鼠标点击表中标题"2T" , 则该位置闪烁,逐个键入原始数据表中的 2T 值,以及无定形峰定为 16.5º,对手动分 峰时点入的各峰位值进行校正(每个峰操作 1 次) 。(键入数据后按 Enter 即修正) b、 同上方法,逐个键入原始数据表中的峰高"h"值,原始数据无定形峰的 h 值,故不用 校正。 c、 固定各峰已校正的"2T"及"h"值不变(即把表上方峰位及峰高前""中的 用点击 除去) ;无定形峰只固定峰位 16.5º,峰高于拟合中可变(即保留 ) 。操作完成后需再 认真检查一遍,以免拟合后全功尽废! (请注意的是,在实际处理中,我发现不固定无 定形峰的 2T值效果还会更好。 ) d、 在无定形峰列最左格点击,使显示" " ,指示计算结晶度时其为无定形峰。 、点击"Refine"进行拟合。可 Refine 多次,至结果的结晶度值稳定。 8、 点击"Print"打出报告。 * 每次"Refine"后应检查无定形峰状态:有时计算机会把低于 16.5°峰高的小峰均改为无定 形峰。应把除 16.5°外的无定形峰认定标记点击除去(即消去列前的" " ) ,结晶度会自动更 正。如此"Refine"至结晶度值稳定。消除多余的" "后直接"Print"打出报告或者"copy" 报告即可。
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