制备流程图_正溴丁烷的制备

该实验旨在通过醇与氢卤酸的反应制备正溴丁烷,涉及回流、有害气体吸收、萃取和洗涤等操作。实验中,正丁醇与过量硫酸与溴化钠生成的溴化氢反应,在硫酸催化下形成正溴丁烷。实验步骤包括合成粗品、粗蒸馏、洗涤、干燥和精制。讨论了副反应的控制、硫酸浓度的影响、浓硫酸洗涤的目的,以及投料顺序、杂质去除、沸石使用等关键问题。

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正溴丁烷的制备

实验目的

1、学习由醇和氢卤酸制备卤代烷的原理和方法。

2、掌握回流操作及有害气体的吸收操作。

3、掌握萃取、洗涤的原理及操作方法。

实验原理

      在实验室中,伯卤代烷可由相应的醇与氢卤酸发生亲核取代反应来制备,溴代烷的制备一般需要硫酸作催化剂。本实验中采用过量硫酸与溴化钠反应生成溴化氢,进而与正丁醇作用生成正溴丁烷。

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实验步骤

1、加热回流合成正溴丁烷粗品。

2、粗蒸馏分离正溴丁烷粗品。

3、洗涤正溴丁烷粗品。

4、干燥正溴丁烷粗品。

5、蒸馏精制(提纯)正溴丁烷粗品。

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实验流程图 横屏

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实验装置

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实物装置及制备过程:

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反应终点的判断 de324f884e3164037aad1a6ccf74f8c2.png 操作要点 7ca207e6681106aaeefd964bc8b809ca.png

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实验思考题思考

1、本实验有哪些副反应?如何减少副反应?

2、反应时硫酸浓度太高或太低会有什么影响?

3、采用浓硫酸洗涤粗产品的目的何在?

4、有同学认为制备正溴丁烷就是将几种原料加在烧瓶中,混合在一起加热,因此投料先后顺序无关紧要。他先将溴化钠和浓硫酸混合,然后再加正丁醇和水,你认为是否可行?说明理由。

5、正溴丁烷粗品中可能含有哪些杂质?如何除去?每一次洗涤的目的是什么?

6、沸石或素瓷片,用过一次,冷却后,可否继续使用?为什么?

7、用分液漏斗进行洗涤时,为什么要放气?怎样放气?分液漏斗柄应朝向何方向?

思考题答案

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实验报告

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~~~the end

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