乙腈和水共沸_一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法与流程

本发明涉及一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法。

背景技术：

乙腈是制药、化工生产中常用的大极性非质子溶剂。在许多场合乙腈是不可替代的优秀溶剂。但是很多使用乙腈进行化学反应的场合，都需要使用无水乙腈，使用之后的反应混合物又必须加水处理。反应之后排出的大量乙腈废液处理一直是一个大难题，由于乙腈与水共沸，又可以任意比互溶，这些废液直接蒸馏回收乙腈相当困难，只能采取盐析、加携水剂进行共沸蒸馏等方式来尽量回收废液中的乙腈。

但是采用现有的方法进行乙腈回收，存在工艺复杂流程长，设备复杂，消耗大量的能量，并且处理过程使用较多的溶剂或者盐类，造成更多的污染物排放的问题，而且一般都很难彻低除去废水中的乙腈，难以避免大量含乙腈废水的排放，这些废水COD值很高，给环保带来很大压力。

技术实现要素：

本发明的目的是为了克服现有技术中的不足之处，提供一种操作简便、处理能力强，能绝大多数乙腈成功回收,节约了资源消耗，减少了生产成本,废水中的有机污染物大大降低,减少了对环境造成污染的从乙腈水混合物中回收乙腈的方法。

为了达到上述目的，本发明采用以下方案：

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述的萃取剂为苯甲腈或苯甲腈衍生物。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述的苯甲腈衍生物为邻苯二甲腈、对苯二甲腈、对氯苯甲腈、对甲氧基苯甲腈中的一种。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述步骤D中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于步骤B还包括对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述的乙腈水恒沸物包括体积比为85:15的乙腈和水。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述乙腈水混合物为含乙腈在重量比在2％至85％的乙腈水混合液体。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述萃取过程采用萃取槽中进行的间歇萃取或多次萃取；或者采用逆流萃取方式进行萃取。

如上所述的一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，其特征在于所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1-1.3。

综上所述，本发明相对于现有技术其有益效果是：

一、本发明提出的从乙腈水混合物中分离乙腈的方法，操作简便，处理能力强。设备简便。

二、本发明提出的方法，可以将乙腈-水混合物里的绝大多数乙腈成功回收，节约了资源消耗，减少了生产过程的成本。(使用苯甲腈处理乙腈水(50/50,V/V)的混合物，可以将混合物中99％以上的乙腈回收，经济效益明显)

三、本发明可以将废水中的有机污染物大大降低。减少了对环境造成的污染。使用苯甲腈处理乙腈水(50/50,V/V)的混合物，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.1％左右，乙腈含量降至1％以下，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

四、本发明没有使用盐析方法，可以避免无机盐排放造成的水体污染。

五、本发明避开了物理吸水剂脱水，可以避免大量固体废弃物排放。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明作进一步描述：

实施例1

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；其中所述的萃取剂为苯甲腈；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取；其中所述乙腈水混合物为含乙腈在重量比在2％至85％的乙腈水混合液体，所述的乙腈水恒沸物包括体积比为85:15的乙腈和水；所述萃取过程采用萃取槽中进行的间歇萃取或多次萃取；或者采用逆流萃取方式进行萃取；所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1。

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈；其中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

采用本发明方法处理乙腈水的混合物，可以将乙腈水混合物中99.5％乙腈回收，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.1％，乙腈含量降至0.5％，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

实施例2

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；其中所述的萃取剂为苯甲腈；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取；其中所述乙腈水混合物为含乙腈在重量比在2％至85％的乙腈水混合液体，所述的乙腈水恒沸物包括体积比为85:15的乙腈和水；所述萃取过程采用萃取槽中进行的间歇萃取或多次萃取；或者采用逆流萃取方式进行萃取；所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1.2。

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈；其中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

采用本发明方法处理乙腈水的混合物，可以将乙腈水混合物中99.2％乙腈回收，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.2％，乙腈含量降至0.8％，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

实施例3

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；其中所述的萃取剂为苯甲腈；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取；其中所述乙腈水混合物为含乙腈在重量比在2％至85％的乙腈水混合液体，所述的乙腈水恒沸物包括体积比为85:15的乙腈和水；所述萃取过程采用萃取槽中进行的间歇萃取或多次萃取；或者采用逆流萃取方式进行萃取；所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1.3。

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈；其中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

采用本发明方法处理乙腈水的混合物，可以将乙腈水混合物中99％乙腈回收，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.1％，乙腈含量降至1％，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

实施例4

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；其中所述的萃取剂为邻苯二甲腈；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取；所述萃取过程采用萃取槽中进行的间歇萃取；所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1.1。

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈；其中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

采用本发明方法处理乙腈水的混合物，可以将乙腈水混合物中99.3％乙腈回收，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.06％，乙腈含量降至0.7％，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

实施例5

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；其中所述的萃取剂为对苯二甲腈；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取；其中所述乙腈水混合物为含乙腈在重量比在2％至85％的乙腈水混合液体，所述的乙腈水恒沸物包括体积比为85:15的乙腈和水；所述萃取过程采用萃取槽中进行多次萃取；或者采用逆流萃取方式进行萃取；所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1.2。

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈；其中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

采用本发明方法处理乙腈水的混合物，可以将乙腈水混合物中99.5％乙腈回收，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.05％，乙腈含量降至0.6％，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

实施例6

一种从乙腈水混合物中回收乙腈的方法，包括以下步骤：

A、选择与乙腈不共沸，同时与水不互溶的溶剂，作为萃取剂；其中所述的萃取剂为对甲氧基苯甲腈；

B、使用萃取剂萃取乙腈水混合物，得萃取相和萃余相；对萃余相进行蒸馏，将乙腈水恒沸物送回萃取工序，重新进行萃取；其中所述乙腈水混合物为含乙腈在重量比在2％至85％的乙腈水混合液体，所述的乙腈水恒沸物包括体积比为85:15的乙腈和水；所述萃取过程采用逆流萃取方式进行萃取；所述萃取剂的用量，按体积比萃取剂：乙腈水混合物＝1：1.3。

C、使用分层或者离心分离的方法，将萃取相与萃余相分开；

D、将步骤C中的萃取相进行蒸馏分出乙腈，提纯后得到无水乙腈；其中蒸馏残液为剩余的萃取剂，送入步骤B中直接套用。

采用本发明方法处理乙腈水的混合物，可以将乙腈水混合物中99.4％乙腈回收，可以将废水排放中的萃取剂苯甲腈含量降至0.06％，乙腈含量降至0.8％，废水中的COD大大降低，经济效益和环保效益明显。

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。