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01.
适用范围
适用于茶叶、葱中哒螨灵残留量的测定和确证。(本实验样品为小葱)
参考标准《SN/T 2432-2010 进出口食品中哒螨灵残留量的检测方法》
02.
提取步骤
精确称取样品2.5g(精确至0.01g)置于50mL的具塞离心管中,加入15mL水,加入20mL提取剂涡旋混匀,超声提取10min,4000r/min离心3min,吸取上层有机相,残渣中加入20mL提取剂重复提取一遍,合并有机相,40℃旋蒸至近干,加入1mL乙酸乙酯,待净化。
03.
净化步骤
SPE柱:月旭Welchrom® Carb/PSA,50mg/50mg/1mL。
活化:3mL乙酸乙酯,弃去;
上样:待净化液全部上样,接收;
洗脱:1.5mL乙酸乙酯,收集流出液15mL离心管中;40℃氮吹至干,加入1mL乙酸乙酯,待检测。
04.
色谱条件
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气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS 30m*0.25mm,0.25μm;
进样口温度:250℃;
升温程序:初始温度为50℃,保持1min;以10℃/min升温至280℃,保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
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质谱条件
电离方式:电子轰击电离源(EI);
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:选择离子扫描(SIM)147、309、105(丰度比100:25:14);
溶剂延迟:24min。
05.
色谱图或者加标回收率结果
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图1. 0.1mg/L哒螨灵标准溶液图谱
表1、出峰情况
峰名称 | 保留 时间 | 类型 | 峰宽 | 面积 | 开始 时间 | 结束 时间 |
异稻瘟净 | 25.66 | M | 0.037 | 95160 | 25.59 | 25.727 |
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图2. 小葱空白基质图谱
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图3. 小葱样加标0.04mg/kg图谱
表2、加标回收表
目标物名称 | 加标水平 mg/kg | 平均回收率% | RSD (N=2) |
哒螨灵 | 0.04 | 101 | 2.75% |
06.
相关产品信息
货号 | 名称 | 规格 |
005PM-033-100 | SPE小柱 | Welchrom® Carb/PSA, 50mg/50mg/1mL,100pk |
00824-31001 | 固相萃取装置 | Welch 固相萃取装置,12位方缸 |
00821-32291 | 盖子+垫片 | Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫,9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk |
00821-40927 | 样品瓶 | Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk |
03904-22001 | 气相色谱柱 | WM-5MS 30m×0.25mm,0.25μm |
00837-05002 | 15mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,15mL,50/包 |
00837-05006 | 50mL螺口尖底离心管 | Welchrom® 离心管 一次性离心管,平盖,锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌,50mL,50/包 |
00826-P093S01MANVC | 哒螨灵(达螨酮)标准品 | A2S, CAS No.:96489-71-3, 1000µg/ml 于 乙腈,1.1ml |
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