中空心方框_任务三 石墨炉原子吸收光谱法测定环境空气中的微量铅

为掌握下沙高教园区环境空气中铅污染的现状，下沙环保局委托下沙环境检测站对高教园区环境空气中铅的含量进行测定，以判定其中的铅是否在允许的浓度范围内。你作为下沙环境监测站原子吸收光谱分析的检验员C，今天要求测定环境空气中微量铅的含量，并与相关国标比较，判断铅含量是否符合国家标准，并出具检测报告。请问如何测定环境空气中铅的含量呢？能用火焰原子吸收光谱法进行测定吗？

因环境空气中铅的浓度非常低，难以用火焰原子吸收光谱法进行定量检测，而石墨炉原子化法要比火焰法灵敏度高3个数量级。因此环境空气中的微量铅要用石墨炉原子吸收光谱法进行测定，具体可参照国家标准HJ539-2009环境空气铅的测定石墨炉原子吸收分光光度法。

本实验涉及的石墨炉原子吸收光谱仪有三种型号，其操作规程如下，供大家参考。

1、PE AA-800石墨炉原子吸收光谱仪操作规程

1、开机。打开氩气使其输出压力在0.35-0.4MPa，打开冷却循环水系统开关，打开计算机和仪器主机电源。

2、联机。点击计算机桌面上的AA Winlab Analyst 快捷图标，进行联机，此时光谱仪对光栅、马达等进行自检，直到屏幕上出现每日提示，点击(关闭)。

3、打开工作界面。在工作站窗口中点击(工作区)，选择自动→打开，便会弹出以前保存的工作界面。

4、新建方法。点(建方法→新建方法)，元素选择铅(Pb)，选推荐值后点(确定)。在光谱仪页定义元素窗口，波长选283.3，类型选择吸收-背景，测量选峰高，在设置栏重复次数设1。在取样器页石墨炉程序窗口，第3步灰化温度改为500，保留时间改成10、20、20、3、3s，读数步骤设4。在自动取样器页，试样体积设20uL，在稀释液位置填141，在校准页方程式和单位窗口中，方程式选线性-计算截距，浓度单位设微克/升；在标样浓度窗口，在自动取样器校准空白和试剂空白中都填141，校准1、2、3、4都填142，在浓度栏下方分别输入标准溶液的浓度5.0、10.0、25.0、50.0(浓度为零的标准不需设)。点计算标样体积，在储备标样下方1号前的方框中打钩，位置选142(对应位置样品杯清洗后装主标准溶液)，浓度输50.0ug/L。方法编辑完成后，关闭该窗口，通过文件→另存为→方法，输入文件名(如班级名字或铅的测定)后点确定。

5、分析数据保存设置。点击(试样信息)，输入自动取样器的位置1，关闭后通过文件→另存为→试样信息文件，输入文件名(如班级组号或铅的测定)后点确定。在自动分析控制窗口中，在设置页，点方法栏调出刚建的方法，在试样信息文件中点(打开)，调入刚建的试样文件信息后点(打开)。在结果数据名称中点(打开)，输入数据组名称(如班级名字或铅的测定)后点(确定)。

6、点灯。点击(灯设置)，在设置栏(不是开关栏)下方单击待测元素的灯，仪器将自动点灯并校准光路。待灯设置已完成后关闭该窗口。

7、测定。将空白溶液(超纯水)、50.0ug/L的铅主标准溶液和样品溶液分别装入干净并润洗后的141、142和1号样品杯中。在清洗温度下点(开始)，空烧石墨管一次，以消除石墨管残留物对测定的影响。点清洗自动进样器后，在自动控制分析窗口点分析页，再点击分析标准空白(超纯水)，查看峰高吸光度数值在小数点3位后有数字(否则更换新鲜超纯水重新测定)，即可点击分析全部，仪器自动进行标准和样品溶液的分析。

8、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度(平均值)、标准曲线回归方程和相关系数等。

9、关机。关闭灯，退出软件(不保存文件)，关闭主机电源，关闭计算机、显示器电源，再关闭氩气和循环冷却水装置电源。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

10、安全注意事项。分析过程中请勿碰触自动进样器，否则将引起较大的误差，甚至损坏昂贵的自动进样器。因仪器配有塞曼背景校正，原子化过程中会产生强磁场，因此在高温原子化过程中需离开原子化器0.6m以上，以防电磁辐射。

2、岛津AA-7000石墨炉原子吸收光谱仪操作规程

1、开机。打开氩气调节其压力约为0.35MPa，打开冷却循环水系统。打开显示器、计算机、光谱仪主机、石墨炉及自动进样器电源开关。

2、启动操作软件。双击WizAArd图标，在窗口中选择〈操作〉，点击〈测定〉，在用户名中输入“admin”，点击〈ok〉进入软件操作界面。

3、建立连接。在wizard选择中选择〈向导〉，双击〈元素选择〉，点击〈连接〉，电脑与主机建立连接，开始执行初始化，当出现气体检测等涉及火焰分析的窗口时，全部点“否”。初始化完成后点〈确定〉，在之后的检查项目中全部打“√”，点击“OK”。

4、选择测定元素。点击〈选择元素〉，选择需要测定的元素铅，选择石墨炉，使用ASC前打勾，点击〈确定〉。

5、编辑参数。点击〈编辑参数〉，打开光学参数页，波长选283.3nm，点灯方式选BGC-D2，灯座号选2(铅)，在点灯方框中打“√”，点击〈谱线搜索〉，待光束平衡“OK”后关闭该窗口。在重复测量条件页，重复次数全部设1。在测量参数页，信号方式选峰高。在ASC参数页，体积设20uL。升温程序页，温度改为100、120、800、800、800、1600、2500，其他不变，采样阶段选6，石墨管类型不设，完成后点〈确定〉。

6、设置标准曲线和样品参数。点击下一步，选择〈校准曲线设置〉，在次数栏中选1st(一次方程)，浓度单位选ug/L，标准曲线行数设5，点击(更新)，输入每个标准溶液的浓度0.0、5.0、10.0、25.0、50.0及位置全部为1号位，体积分别设0、2、4、10、20uL，稀释剂R1分别设20、18、16、10、0uL，点击〈确定〉。选择〈样品组设置〉，设置待测样品的数量为1和浓度单位ug/L，位置设2，体积设20uL，点击〈更新〉、〈确定〉。点击〈下一步〉，再点击〈下一步〉，直至〈完成〉。在样品前插入一行空白(BLK)，位置设R1，体积设20 uL。

7、测定。将空白溶液(超纯水)、50.0ug/L的铅主标准溶液和样品溶液分别装入干净并润洗后的R1、1和2号位置的样品杯中。点击(清洗)，清洗自动进样器。打开石墨炉加热开关，点击清洁石墨管，以消除石墨管空白。点击手动测量，位置选R1，测定后吸光度数值在小数点3位后有数字(否则更换新鲜超纯水重新测定)，即可点击〈开始〉，仪器自动进行分析。

8、记录数据。记录测定数据，包括浓度、吸光度、标准曲线回归方程和相关系数等。

9、关机。关闭氘灯和空心阴极灯，退出软件。关闭自动进样器、石墨炉加热，石墨炉电源盒主机电源，关闭计算机、显示器电源。关闭氩气和冷却循环水装置。盖上仪器防尘罩，填写仪器使用记录，清理实验室。

10、安全注意事项。分析过程中请勿碰触自动进样器，否则将引起较大的误差，甚至损坏昂贵的自动进样器。

3、ice3500石墨炉原子吸收光谱仪操作规程

   1、 打开光谱仪主机和计算机电源，启动SOLAAR操作软件。

2、 打开石墨炉电源，打开氩气钢瓶气阀，调整压力约为0.15-0.20MPa，打开冷却循环水系统。

3、 编辑待测元素的分析方法。点击系统操作软件中的方法设定按钮，弹出方法对话框，点击概述，输入你的方法名称、操作者，在技术中选择石墨炉，自动进样器选择石墨炉；点击序列中的改变元素，出现元素周期表，选择铅，在序列中插入校正、试样空白和试样1；点击光谱仪，测定次数设1，波长选283.3nm，信号选峰高，背景校正选择四线氘灯；点击石墨炉，石墨管选择普通，石墨炉程序：干燥100℃20s、灰化800℃20s、原子化1600℃3s、净化2500℃3s；点击校正，方法选择一般线性最小二乘法，单位选ug/L，在标准数量中设好标准系列溶液数量4(浓度为零的除外)，在主标浓度中输入50，在1、2、3、4中输入浓度值5.0、10.0、25.0、50.0；点击进样，工作体积设20uL，标准制备选固定体积。所有的参数设定完毕后返回序列窗口，点击ASLG，空白和稀释液装超纯水放位置R1和R2，浓度为50.0ug/L的铅主标准溶液放位置1，样品空白装超纯水放位置2，样品放位置3，记录各个溶液放置的位置。将超纯水、50.0ug/L的铅主标准和样品溶液装入干净并经润洗的的样品杯中，回到概述窗口，点击保存，点击确定，退出方法设置窗口。点快捷菜单中的调整光路。

4、 点击〈清洗〉键清洗自动进样器。点击〈清扫石墨管〉高温清洗石墨管1次，以消除石墨管空白。点单溶液测定，选标准空白，测定后其吸光度数值在小数点3位后有数字(否则更换新鲜超纯水重新测定)，即可按键自动完成分析，分析过程中要注意防止样液暴沸飞溅现象。

5、 分析完毕后要确保自动进样器臂已正常复位，否则按〈清洗〉键使之复位。

6、 关闭冷却循环水系统，关闭氩气钢瓶气阀。

7、 关闭空心阴极灯及氘灯，退出SOLAAR软件并，关闭石墨炉和光谱仪电源，关闭计算机。

   8、分析过程中请勿碰触自动进样器，否则将引起较大的误差，甚至损坏昂贵的自动进样器。