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转载 GPC凝胶色谱理论和应用(三)

在做GPC测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对GPC测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;实验部分一、实验目的掌握凝胶渗透色谱(gel permeation chromatography,GPC)的工作原理。 掌握凝胶渗透色谱仪的基本操作及数据处理方法。 利用凝胶渗透色谱仪测定聚合物的分子量及其分布,熟悉 GPC 在活性聚合研 究中的应用。...

2021-06-08 17:33:05 3154

转载 GPC用途

在做GPC测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对GPC测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;高聚物的性能特别是机械性能、加工性能及高分子在溶液中的特性等都与高聚物分子量有关。如冲击强度、模量、拉伸强度、耐热、耐腐蚀性都与高聚物的分子量和分子量分布有关(分子量低易碎,分子量高难加工)。例如,一般的聚苯乙烯制品平均分子量为十几万,如果分子量低到几千极易粉碎,几乎没有应用价值。.

2021-06-08 17:32:17 93

转载 GPC凝胶色谱理论和应用(二)

在做GPC测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对GPC测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;原理部分分离原理:让被测量的高聚物溶液通过一根内装不同孔径的色谱柱,柱中可供分子通行 的路径有粒子间的间隙(较大)和粒子内的通孔(较小)。当聚合物溶液流经色 谱柱时,较大的分子被排除在粒子的小孔之外,只能从粒子间的间隙通过,速率 较快;而较小的分子可以进入粒子中的小孔,通过的..

2021-06-07 16:13:40 183

转载 GPC凝胶色谱理论和应用(一)

在做GPC测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对GPC测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;GPC 凝胶渗透色谱凝胶渗透色谱自 20 世纪 60 年代问世以来,在高聚物分子量及分子量分布测 试中得到了广泛的应用。以往有关 GPC 在聚丙烯腈共聚物分析方面的工作,一 般采用普适校正法和渐进法对凝胶色谱柱进行校正。普适校正法和渐进法需 要一系列的标样,而聚丙烯腈的标样系列很难.

2021-06-07 16:12:52 336

转载 EPR常见问题解答

在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;常见问题解答对于EPR测试来说,需要弄清楚g值(EPR谱图的指纹信息)和A值(超精细分裂常数)这两个重要的参数。g值反应未成对电子数目和晶体场结构,A值反应电子分布情况和原子核的归属问题,分析测试谱图首先就要真正从这两个参数开始研究。另外对于自旋捕获这一块,常用捕获剂的捕获自由基半衰期...

2021-06-03 17:53:57 1100

转载 EPR测量基本原理

在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;磁性是电子、质子和中子等微观粒子和轨道所具有的内禀属性。电子顺磁共振波谱(Electron Paramagnetic Resonance Spectroscopy,EPR)是研究至少含有一个或一个以上未配对电子(或未成对电子,unpaired electron)的磁性物质的电磁波谱法。电子是具有..

2021-06-03 17:53:02 1360

转载 EPR与自由基捕获实验

在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,对其原理,仍是小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;先说说什么是自旋捕获吧,EPR 是一种波谱学仪器,它是检测未成对电子的一种波谱学方法,自由基即是 带有未成对电子的体系。但是既然是仪器,就有其特定的检测限,这个限一个限在样品量,另一个就是时 间。样品量的限度不同型号有不同的最低检测限,Bruker 的通常在 10 的 9 次方量级.

2021-06-02 16:41:31 1893

转载 EPR应用范围(一)

在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;自由基中间产物的直接检测和分析用EPR检测自由基是一种快速的、直接有效的方法,实验中将所得EPR波谱中相应吸收峰的g因子计算出来,通过与标准值比较,估算是哪种自由基,再通过化学手段消除自由基以验证上面的推断。瞬态自由基的EPR检测方法及应用自由基捕捉技术与EPR相结合的方法具有检测灵敏度..

2021-06-02 16:40:45 113

转载 DSC核心部件

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;DSC仪器的核心部件主要包括升温/制冷系统、气路系统、热电偶/传感器、炉腔样品/参比。(1)升温/制冷系统:与TG/STA相比,三者升温系统差别不大。但在降温系统中差别十分明显。常规TG/STA仅支持风控降温设备,即通过高压空气进出炉腔达到降温的作用。在DSC中,还可以配备机械..

2021-06-01 15:58:00 99

转载 DSC的应用

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高,应用领域很宽,涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关,故可用来定性的表征和鉴定物质,而峰的面积与反应热焓有关,故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。...

2021-06-01 15:56:50 64

转载 DSC测试环氧粉末涂料固化过程

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;DSC测试环氧粉末涂料固化过程粉末涂料是指能够自由流动的干态粉状涂料,与传统液体油漆之间的主要区别是粉末涂料无需使用溶剂将粘结剂与填充料保持液体悬浮状态。它主要是通过静电作用吸附,加热固化在部件表面形成一层膜。粉末涂料可以是热塑性或者热固性的聚合物,所形成的涂膜比传统油漆的膜更..

2021-05-31 15:46:09 64

转载 DSC曲线峰面积的确定及仪器校正

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;不管是DTA还是DSC对试样进行测定的过程中,试样发生热效应后,其导热系数、密度、比热等性质都会有变化。使曲线难以回到原来的基线,形成各种峰形。如何正确选取不同峰形的峰面积,对定量分析来说是十分重要的。DSC是动态量热技术,对DSC仪器重要的校正就是温度校正和量热校正。...

2021-05-31 15:44:32 274

转载 DSC测试环氧粉末涂料固化过程

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;DSC测试环氧粉末涂料固化过程粉末涂料是指能够自由流动的干态粉状涂料,与传统液体油漆之间的主要区别是粉末涂料无需使用溶剂将粘结剂与填充料保持液体悬浮状态。它主要是通过静电作用吸附,加热固化在部件表面形成一层膜。粉末涂料可以是热塑性或者热固性的聚合物,所形成的涂膜比传统油漆的膜更..

2021-05-28 16:01:28 276

转载 DSC测试仪器校正及检验

在做差示扫描量热仪(DSC)测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对DSC测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;温度校正温度校正校正的是热电偶测量的温度与样品实际温度之间的偏离。该偏离不仅受到坩埚导热性能、所使用气氛的导热性能等因素影响,还与长时间使用后热电偶老化程度有关。通过对不同已知熔点的标准物质进行DSC测试获得大概涵盖仪器测量温度范围的多个温度点下的△T,再将一系列△T在△T..

2021-05-28 16:00:10 589

转载 AFM测试常见问题及解答(二)

在做AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对此项目不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对AFM测试进行问题收集并整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;1.样品导电性不好,需要喷金吗?答:AFM对样品表面的导电性没有要求,可以测导电的和不导电的。2. AFM可以分析材料的亲疏水性吗?如何判断?答:可以分析,需要用液下模式。3.AFM和MFM都可以出形貌图,这两种有什么区别?以哪个为准?答:AFM出的图是形貌图,MFM出的图是抬起模式相图也就.

2021-05-27 15:59:40 119

转载 AFM测试探针简介

在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;图1 探针结构探针的重要组成部分为:针尖、悬臂、基底(图1),AFM检测的是非常微小的范德华力,探针决定AFM灵敏度的核心,所以对探针材料有非常高的要求,探针材料一般是单晶硅或氮化硅(Si3N4),部分可能有其他涂层(金或铝等),背面涂层有助于提高悬臂反射,改善对反射激光束的检测..

2021-05-27 15:58:22 342

转载 AFM成像表面形貌和表面粗糙度

在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;AFM可以对样品表面形态、纳米结构、链构象等方面进行研究,获得纳米颗粒尺寸,孔径,材料表面粗糙度,材料表面缺陷等信息,同时还能做表面结构形貌跟踪(随时间,温度等条件变化)。也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示,使图像更适合于人的直观视觉。图1表征的是纳米颗粒的二维几何形貌图和三维高度形貌图。.

2021-05-26 16:26:16 874

转载 AFM工作原理

在做原子力显微镜AFM测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对AFM测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;将一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定,另一端有一个微小的针尖,其尖端原子与样品表面原子间存在及极微弱的排斥力,利用光学检测法或隧道电流检测法,通过测量针尖与样品表面原子间的作用力获得样品表面形貌的三维信息。图1AFM工作原理示意图下面,我们以激光检测原子力显微镜/AFM...

2021-05-26 16:24:44 154

转载 AFM测试常见的问题及解答(一)

1.afm是否可以控制温度?答:目前的AFM不能温度控制,需要定制设备控温系统。2.测二维mxene纳米片制样浓度有什么要求?答:没有固定的值,比TEM浓度稍浓一点,通过观察容溶液颜色确定,确定合适的超声、净置时间保证分散效果,否则纳米片样品不均匀。3.测试单层石墨烯类的二维材料的厚度怎么制备?答:DMF为溶剂,超声半小时以上,静置10分钟,将液体滴加或旋涂在云母或硅片基底上,适当温度烘干、氮气吹扫后即可测试。4.腐蚀后的样品可以做afm吗?答:可以做,但是确保样品的表面起伏在微米级以下

2021-05-25 16:29:36 845

转载 BET测试常见问题- N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因

N2脱吸附曲线滞后环不闭合的原因你的样品如果出现不闭合的情况一般检查一下几点。第一,脱气不充分,包括时间不够和温度不够,导致样品中含有杂质,适当增加脱气时间和温度试试看。第二,仪器测试时漏气,这往往是测试人员经常忽视的一点。取决于测试人员水平和细心程度。第三,你的样品可能与N2有反应。第四,仪器信号与电脑信号中断,这种情况我碰到的很少。不过也存在,补做一次即可还可能是材料在低温液氮下发生材料的结构坍塌关于氮气等温吸脱附计算比表面积、孔径分布的若干说明目的:是让大家对氮气等温吸脱.

2021-05-25 16:28:20 1821

转载 BET案例分享及问题解答

(1)C值为负判断BET方法得到的比表面积数值是否准确一般有两个指标,一个是C值要大于0,另一个是线性相关系数要大于0.9999,C值具有一定的物理含义,它代表了样品的吸附热,正常情况下应该为正值。当遇到C值为负的情况时,我们首先要看C值负有多大,如果是很大的负值,可去除高压区数据再重新拟合一下,或者把压力选点范围降低即可。如果是较小的负值,通常微孔样品容易出现这个问题,对于微孔材料,因为吸附物质的分子是在非常狭窄的微孔,所以它与BET方法的假设会严重偏离,如果使用BET模型计算就会得到一个明显小于样品

2021-05-24 16:38:39 569

空空如也

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