紫色固体粉末H2MHTPP/5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉的介绍
该卟啉的合成路线已经成熟,对合成方法稍做改进参照文献58,见图2.5具体步骤如下:向500mL三颈瓶中加入300mL丙酸,再将1.83g(15mmol)对羟基苯甲醛利4.56mL(45mmol)苯甲醛分别溶解在15mL丙酸中,加入反应器,剧烈搅拌使二者充分混合,继续加热至丙酸回流,15min内向反应器中加入10mL溶有4.16mL(60mmoL)毗略的丙酸溶液。溶液变为棕黑色,继续避光反应1h,撤去加热电磁炉,静置冷却,减压蒸去所有丙酸(尽量蒸干),向反应器中加入200mL乙醇,于冰箱中静置过夜。次日减压抽滤,并用冰乙醇反复洗涤产物,直至滤液无色,真空干燥箱中干燥10h,得到紫色固体粉末。
将得到的粗产物用大量的二氯甲烷溶解(产物极性较大,必须用大量二氯甲烷才能溶解),先以二氯甲烷和乙醇混合溶剂为淋洗剂、层析硅胶为固定相进行柱层析,收集一色带。将收集的产物进一步分离提纯,以二氯甲烷和正己烷混合溶剂为淋洗剂、层析硅胶为固定相进行柱层析,收集二色带,得到目标产物。
紫黑色固体粉末H2DHTPP/5,15-(4-羟基苯基)-10,20-二苯基卟啉的介绍
该卟啉合成方法与HMHTPP的合成方法类似,不同的是在合成过程中对羟基苯甲整与苯甲率为等摩尔比(合成路线见图2.9),具体操作步骤为:向500mL三颈瓶中加入300mL丙酸,再加入分别溶有3.66g(30mmol)对羟基苯甲醛和3.04mL(30mmol)苯甲醛的丙酸溶液,剧烈搅拌,加热至丙酸回流,在丙酸回流温度下,15min内滴加10mL溶有4.16mL(60mmoL)毗咯的丙酸溶液。待溶液变为棕黑色,继续避光反应1.5h,反应完毕后,静置冷却,尽量蒸去所有丙酸,向反应器中加入200mL乙醇,于冰箱中静置过夜。次日减压抽滤,并用冰乙醇反复洗涤产物,直至滤液无色,真空干燥箱中千燥10h,得到紫黑色固体粉末。
卟啉产品目录:
β-硝基四苯基卟啉[H2TPP(NO2)]
β-硝基四苯基卟啉锌配合物[ZnTPP(NO2)]
5-乙酰硫苯基-10,15,20-三苯基卟啉(AcS-TPP)
5-甲硫基苯基-10,15,20-三苯基卟啉(CH3S-TPP)
5-(4-羟基苯基)-10,15,20-三苯基卟啉锌(ZnMOHPP)
四甲基四乙基卟啉(TMTE)
酰胺基键双桥连面对面金属卟啉
四甲基四乙基锌卟啉(TMTEZn)
八乙基卟啉(OEP)
八乙基锌卟啉(OEPZn)
四苯基卟啉(TPPH2)
四苯基钴卟啉(TPPCo)
四对羟基苯基卟啉(Tp-OHPPH2)
四对氯苯基卟啉(Tp-ClPPH2)
四对甲氧基苯基卟啉(Tp-MeOPPH2)
meso四(4磺基苯基)卟啉(TPPS)
四(4-羧基苯基)锰卟啉[Mn TCPP]
四(4-羧基苯基)钴卟啉[CoTCPP]
四(4-羧基苯基)铁卟啉[Fe TCPP]
四羧基苯基卟啉(TCPP)的水溶性荧光探针(PEI-TCPP)
5,10,15,20-四氰基卟啉配体(H2CNTCPP)
meso-四(4-硝基)苯基卟啉(TNPP)
meso-四(4-氨基苯基)卟啉(TAPP)
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