桑黄蜜灸品的供试品溶液的制备——超声波加促分散融合

桑黄针对传统的蜜灸工艺产生的焦斑、成品色泽不均匀等问题,推出了微波炮制一种新的炮制方法。本研究采用高效液相色谱法(HPLC)测定麦角甾醇、原儿茶醛、原儿茶酸,以 3 个指标成分的含量和外观性状为评价指标,采用正交设计结合多指标综合加权评分法对桑黄微波蜜炙工艺进行优选,为后期研究提供科学依据。

建立桑黄蜜炙工艺评价层次结构模型,以含量多少、药理作用强弱为分层标准。桑黄中麦角甾醇含量最高,且为桑黄质量检测的规定指标,故层级占比最大;原儿茶醛含量仅次于麦角甾醇,且药理作用指向性较强,故层级占比次之;原儿茶酸含量最低,且药理作用与原儿茶醛相比较弱,故层级占比最小;同时考虑炮制品外观性状的重要性,炮制过火会直接导致药理作用发生改变,故其层级占比排在原儿茶醛含量之前。

HPLC法测定流程,首先需要对照品溶液的制备-供试品溶液的制备-色谱条件-线性关系考察-精密度试验-稳定性试验-重复性试验-回收率试验-样品测定,最终对麦角甾醇、原儿茶醛、原儿茶酸三个成分指标评选。超声波清洗机在在供试品溶液的制备中促进了粉末的分散融合,操作如下:精密称取桑黄微波蜜炙品粉末(过三号筛)0.5 g,加入甲醇 25 mL,称定质量,加热回流提取30 min,取出,放冷,用甲醇补足损失的质量,摇匀,滤过,取续滤液,经0.22μm 微孔滤膜滤过,即得桑黄微波蜜炙品 1(用于测定麦角甾醇)。

精密称取桑黄微波蜜炙品粉末1.0 g,加入 60%乙醇25 mL,称定质量,于50 ℃下超声工作30 min,取出,放冷,用60%乙醇补足损失的质量,4 000 r/min离心5 min,取上清液,经 0.22 μm微孔滤膜滤过,即得桑黄微波蜜炙品。

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