气相色谱仪仪器校准怎么做?校准方法是什么?

气相色谱仪的校准是确保其准确性和可靠性的关键步骤,通过定期校准,可以及时发现并解决仪器性能下降或偏移的问题,保证测试结果的精确性和可靠性。以下是气相色谱仪校准的方法:

1. 为每一种待分析物质。制备至少5个浓度水平的仪器校准标准品。向容量瓶之中加入一定体积的一种或多种储存标准品,并用适当的溶剂稀释至恒容。外标中的浓度应接近但高于方法的检出限。其他浓度应与实际样品之中预期的浓度范围相对应,或限制在检测器的工作范围之内。

2. 将实际样品之中使用的进样技术引入气相色谱仪。注入每种仪器校准标准品(如2~5μl进样、带、捕集器等。),并列出峰高或峰面积对进样量的响应值。结果可用于生成每种分析物的仪器校准曲线。作为通过注射器将样品引入气相色谱仪的替代方法,响应与进样体积的比值可以设置为校正因子(CF),它允许计算每个标准浓度之下的每个分析物的量。如果校正因子的相对标准差RSD%在工作范围之内小于20%,则可假定为一条通过原点的直线,用校正因子平均值代替校正曲线。
对于多重响应农药/(多氯联苯),使用用于定量的所有色谱峰的总面积。

3. 每个工作日必须注入一个或几个仪器校准标准品,以检查和确定工作仪器校准曲线或校正系数。检查次数取决于检测器。例如,当ECD检测器工作在Janak范围之内时,由于GC柱和被测样品的影响,检测器的响应值容易发生变化,因此需要对校准曲线进行多次检查。FID检测器的灵敏度要低得多,不需要检查和校正。如果任何分析物的响应与预期响应相差超过15%,则必须为该分析物制备新的校准曲线。

编辑者:hzhjljc

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