DSC实验条件的选择

【摘要】 科学指南针可为您提供差示扫描量热仪（DSC）服务，DSC测量的是与材料内部热转变相关的温度、热流的关系，应用范围非常广，特别是材料的研发、性能检测与质量控制。材料的特性，如玻璃化转变温度、冷结晶、相转变、熔融、结晶、产品稳定性、固化/交联、氧化诱导期等，都是差示扫描量热仪的研究领域。

在做差示扫描量热仪（DSC）测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学对DSC测试不太了解，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

 

实验条件的选择

 

1.起始温度的确定

 

首先对样品的组成部分和分解温度有所了解，要知道样品的分解温度大概在哪个温度段，然后再根据测试目的确定样品的测试条件，一般起始温度从室温开始，若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始，终止温度在样品分解之后延长50~100℃。

 

若不知道样品的分解温度段，最好在允许温度范围内全量程快速测量再确认具体测试条件。

 

2.升温速率的确定

 

随着升温速率的确定，其分解温度也在提高，即升温速率越快，分解温度越向高温段移动。升温速率相对慢一些会比较好，分辨率也高。一般无机材料的升温速率可用10~20℃/min或更高(因为无机材料传热较好)，有机材料和高分子材料可用5~10℃/min。

 

3.保护气氛的确定

 

DSC所有测量都要用气体吹扫，气体流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC仪器上；b:使样品在测量过程中始终处于某种气体介质中反应。

 

本实验室所用NETZSCH的DSC214除了一路吹扫气，还有一路保护气，保护气通常使用惰性的氮气，在炉体外围通过，能够保护加热体、延长使用寿命，防止炉体外围在低温下结霜的作用。

 

4.坩埚的确定

 

坩埚材料不可影响试样反应。500℃之内用40µL标准的卷边铝坩埚。

 

陶瓷坩埚(Al2O3)，在温度高于500℃时用，若是加热后极易膨胀溢出的样品可加盖；

 

密封坩埚用于挥发性较强的样品，可选择铝中压坩埚(耐压2MPa)或不锈钢高压密封坩埚(耐压10MPa);

 

铂金坩埚导热性好，但不常用；蓝宝石坩埚更耐高温，不适合低温型的DSC用。

 

5.试样量的确定

 

试样要有代表性，量与试样性质有关。反应类样品一定要少，少至0.1mg，若是金属或稳定性很好的样品，可以到几十毫克甚至几百毫克。

 

以上就是科学指南针检测平台对网络上DSC相关资料的整理如有测试需求，可以和科学指南针联系，我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验，希望可以在大家的科研路上有所帮助。

 

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来源：科学指南针