EPR常见问题解答

【摘要】 科学指南针可为您提供顺磁共振波谱仪ESR/EPR服务,顺磁共振波谱仪(EPR/ESR)的研究对象为自由基和顺磁性金属离子(大多数过渡金属离子和稀土离子)及其化合物。通过顺磁共振谱的测试与分析,获得结构与成分的信息。

在做EPR测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对EPR测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;

 

常见问题解答

 

对于EPR测试来说,需要弄清楚g值(EPR谱图的指纹信息)和A值(超精细分裂常数)这两个重要的参数。g值反应未成对电子数目和晶体场结构,A值反应电子分布情况和原子核的归属问题,分析测试谱图首先就要真正从这两个参数开始研究。

 

另外对于自旋捕获这一块,常用捕获剂的捕获自由基半衰期如下表1所示:

 

表1常用捕获剂的捕获自由基半衰期

DMPO-·O2-

50s

DEPMPO-·O2-

140s

DMPO-·OH

几分钟-几十分钟

BMPO-·O2-

23min

 

实验室常检自由基的捕获剂选择及溶剂选择如表2所示:

 

表2实验室常检自由基的捕获剂选择及溶剂选择

检测自由基

选用捕获剂

选用溶剂

常用捕获剂浓度

羟基自由基

DMPO

100mmol/L

超氧自由基

DMPO

甲醇

100mmol/L

单线态氧

TEMP

实验溶剂

10mmol/L

 

当然对于食品生物等样品,也会采用PBN、DEPMPO等一些其他捕获剂来测试,这主要由样品的类型和测试自由基的种类来决定。下图3是部分常用的捕获剂试剂结构图

 

图3 部分常用的捕获剂试剂结构图

 

另外,提供一些常见的DMPO捕获自由基类型的示意图如图4,方便比较分析自己的实验谱图,但是仅仅只是一个示意图,并不是标准谱图,仅供大家参考即可,具体还是要根据自己的实验谱图来分析拟合。这里面最容易混淆的就是烷氧自由基和超氧自由基两种自由基,很多人在实际实验谱图分析的时候,经常把两种自由基混淆起来分不清,所以要仔细观察区别。

 

图4常见的DMPO捕获自由基类型的示意图

 

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来源:科学指南针

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