聚焦离子束扫描电镜(FIB-SEM)作为一项先进的材料表征技术,在科学研究和工程领域扮演着至关重要的角色。通过结合聚焦离子束(FIB)和扫描电子显微镜(SEM)的功能,FIB-SEM技术实现了对材料微观结构的高分辨成像、局部取样和三维重建,为材料科学、生物学等学科领域的研究提供了强大的工具支持。
聚焦离子束(Focused Ion Beam, FIB)是一种在材料科学分析材料沉积,剥蚀或材料选区分析中使用的技术。FIB装置是一种类似于扫描电子显微镜的科学仪器。但是与SEM使用聚焦电子束对样品成像不同的是,FIB使用聚焦离子束成像。同时,在FIB设备中通过施加聚焦离子束以排斥样品表面的原子,可以对样品进行刮擦加工。由于聚焦离子束可以从几百纳米聚焦到几纳米,因此可以在纳米区域对样品进行处理。材料经FIB处理后,可以完成纳米级切割,同时,被切割的原子会在周围区域重新沉积。因此,FIB-SEM可以获得样品任意切面的图像。
FIB-SEM原理
FIB-SEM原理是基于利用聚焦离子束进行局部切割、刻蚀或沉积处理,同时利用扫描电子显微镜进行高分辨率成像,为材料微观结构的分析提供了关键支持。
装置主要包括聚焦离子束和扫描电子显微镜两部分。聚焦离子束由离子源发生,并经过聚焦系统聚焦为微小束斑。这些高能离子束可用于对样品表面进行纳米级切割、刻蚀或沉积处理。与此同时,扫描电子显微镜利用聚焦的电子束对样品表面进行扫描成像,获取高分辨率的表面形貌图像。
FIB-SEM联用技术优势
FIB可以产生高能离子束,精准地照射到样品表面,实现对样品的纳米级切割、刻蚀和沉积加工。这种微区域加工能力使得我们可以直接观察到样品内部的截面结构,了解其真实的三维形貌。相比之下,传统的机械切割或化学腐蚀往往会造成样品表面损伤,难以获得理想的内部结构信息。其次,FIB-SEM装置集成了高分辨率的扫描电子显微镜,能够捕捉样品表面细节极其丰富的图像。电子束成像不仅可以显示样品的形貌特征,还能反映其成分、结构等信息。这就为研究者提供了全方位的微观结构数据,有助于更深入地分析材料的性能和结构-性能关系。此外,FIB-SEM技术具有操作灵活、样品适用性强等优点。无论是金属、陶瓷、聚合物还是生物样品,都可以通过合适的样品制备方法进行微区域分析。
样品要求
1、块体用FIB制样,厚度30nm左右;粉末提供10mg左右;无挥发性,固体、块体长宽最好小于20mm,高度小于4mm。纳米颗粒或者纳米片建议用微栅或者超薄碳膜制样;
2、样品要求导电性良好,如果导电性比较差的话需要进行喷金或喷碳处理。
3、透射样品制备只保证切出的样品厚度可以拍透射。
4. 含磁性元素的样品必须提供粉末用于验证磁性。
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常见问题
1. fib切的透射薄片有孔或者部分脱落有影响吗?
切样的目的就是为了减薄样品,一些材质减薄后就会出现部分脱落,穿孔的现象,属于正常现象,有薄区,不影响透射拍摄即可,比如离子减薄制样就是要在材料上穿一个孔。
2.FIB制样的注意事项是什么?
①首先确定样品成分是否导电,导电性差的样品要喷金;②其次FIB的目的,截面看SEM还是TEM;TEM是做普通高分辨还是球差,普通的高分辨减薄厚度比球差要厚一些,最薄可以减薄到十个nm左右的厚度;③进而切割或取样位置;④确定材料是否耐高压,FIB制样一般常用电压是30KV;⑤样品最好表面抛光。
3.FIB样品为什么需要导电?
样品是在SEM电镜下进行操作,需要清晰观察到样品形貌,否则无法精准制样。
4.FIB可以做什么?
①FIB-SEM:FIB制备微米级样品截面,进行SEM和能谱测试;样品尺度要求2~30 μm,通常切样面直径不超过10 μn;②FIB-TEM:FIB制备满足透射电镜的TEM截面样品;样品包括:薄膜、块体样品,微米级颗粒;样品种类:陶瓷、金属等。
5.FIB制样可能引入的杂质?
Pt和Ga,其中Pt是为了保护减薄区域,Ga是离子源。如果样品不导电可能喷Au或者喷Cr,从而引入这两种元素。
案例展示
应用范围
材料科学领域
FIB-SEM可用于深入观察金属、陶瓷、半导体等材料的内部结构,从纳米尺度到微米尺度都能清晰呈现。比如分析集成电路内部的超细电路结构,观察金属合金中的相分布,了解新型陶瓷材料的内部缺陷等,这些都为材料性能的改善提供了重要信息依据。
纳米科技领域
FIB-SEM可以用于纳米器件的制造与表征,通过精确的离子束加工,可以制造出尺寸仅几纳米的微小结构,并观察其形貌和内部构造。这为研制高性能的纳米电子器件、纳米传感器等奠定了基础。
生物医学领域
可用于观察细胞和组织的三维微观结构,了解其内部构造和功能特征。同时,也可利用离子束对活体样品进行精确切割,为进一步的生物学研究提供样品。这些应用为疾病诊断和新药开发带来了新的技术支撑。