1.EM技术发展 和 TEM
可见光光波长 770-390nm 光学显微镜 3000X max
紫外 400-10nm
1926 轴对称磁场可调制电子束,使其具有透镜作用,聚焦电子-》EM理论依据
1927 de broglie 粒子波动性
1931 电子显微成像仪
1932 Ruska 透射电镜 nobel
扫描电镜与透射电镜同步发展,甚至透射电镜更早一些。
50-60年代 晶体缺陷的衍衬像
70年代 极薄晶体、原子像
80年代 纳米区域固体材料
TEM transmission electron microscpoe
特点 HR(空间/能量) 分析能力全面
缺点 造价高、制样麻烦
2.TEM基本结构和原理
基本结构
电子光学系统
- 电子枪 钨丝、六硼化镧、CNT
- 试样室 e-穿透能力弱,因此样品必须很薄(小于200nm)
- 成像系统 物镜、中间镜、投影镜
- 观测和记录系统
真空系统
电源系统
工作原理
与光学显微镜类似
遵从布拉格方程
OM optical micro | EM |
---|---|
光束 | 电子束 |
750nm-200nm | 0.0086-0.0025nm (20-200kV) |
光学透镜 | 电磁透镜 |
机械调焦 | 电磁、计算机控制 |
空气 | 真空 |
可见光200nm 紫外光100nm | 点0.35nm 晶格0.1-0.2nm |
10-3000X | 20-1000000X连续可调 |
吸收、反射 | 质厚、衍射、相位 |
3.性能参数
加速电压
λ ∝ sqrt{V}
分辨率
点分辨率 0.2-0.3nm
线分辨率 Au(200)0.204nm
理论:一般 V=100kV λ=0.0037nm -> 0.002nm
原因:电磁透镜具有几何像差
像差
形状上的差异
- 球差 中心与边缘
- 像散 磁场对于光轴是非旋转对称
圆形物点------椭圆形漫散的斑点 - 色差
光学透镜:λ-折射率-焦距
电镜:电子速度-焦距 λ短,能量高–焦距长
原因:V不稳定、非弹性散射、电子相互排斥 - 衍射差
孔径半角α 过大-像差 过小-电子束强度变低,图像暗淡;衍射,Airy斑
放大倍数
50 - 600000X
景深和焦深
都很长–立体感
4.试样制备
机械、凹坑仪、离子束 减薄
平面
断面
5.应用
TEM 衬度原理
- 质量厚度衬度
原子序数、密度大–成像电子少–区域较暗 - 衍射衬度
晶体的微小变化(相变、形变、层错、位错)
满足布拉格方程条件的程度存在差异
因素:晶相、结构因子(XRD) - 相位衬度
对于很薄3-10nm,振幅衬度很小
相位相包括:晶格像、晶体结构像
产生:电子束的干涉
TEM中的电子衍射
单晶电子衍射图==二维网格