分析技术|3.2透射电子显微技术TEM

1.EM技术发展 和 TEM

可见光光波长 770-390nm 光学显微镜 3000X max
紫外 400-10nm
1926 轴对称磁场可调制电子束,使其具有透镜作用,聚焦电子-》EM理论依据
1927 de broglie 粒子波动性
1931 电子显微成像仪
1932 Ruska 透射电镜 nobel
扫描电镜与透射电镜同步发展,甚至透射电镜更早一些。
50-60年代 晶体缺陷的衍衬像
70年代 极薄晶体、原子像
80年代 纳米区域固体材料
TEM transmission electron microscpoe
特点 HR(空间/能量) 分析能力全面
缺点 造价高、制样麻烦

2.TEM基本结构和原理

基本结构

电子光学系统

  • 电子枪 钨丝、六硼化镧、CNT
  • 试样室 e-穿透能力弱,因此样品必须很薄(小于200nm)
  • 成像系统 物镜、中间镜、投影镜
  • 观测和记录系统

真空系统
电源系统

工作原理

与光学显微镜类似
遵从布拉格方程

OM optical microEM
光束电子束
750nm-200nm0.0086-0.0025nm (20-200kV)
光学透镜电磁透镜
机械调焦电磁、计算机控制
空气真空
可见光200nm 紫外光100nm点0.35nm 晶格0.1-0.2nm
10-3000X20-1000000X连续可调
吸收、反射质厚、衍射、相位

3.性能参数

加速电压

λ ∝ sqrt{V}

分辨率

点分辨率 0.2-0.3nm
线分辨率 Au(200)0.204nm
理论:一般 V=100kV λ=0.0037nm -> 0.002nm
原因:电磁透镜具有几何像差

像差

形状上的差异

  • 球差 中心与边缘
  • 像散 磁场对于光轴是非旋转对称
    圆形物点------椭圆形漫散的斑点
  • 色差
    光学透镜:λ-折射率-焦距
    电镜:电子速度-焦距 λ短,能量高–焦距长
    原因:V不稳定、非弹性散射、电子相互排斥
  • 衍射差
    孔径半角α 过大-像差 过小-电子束强度变低,图像暗淡;衍射,Airy斑

放大倍数

50 - 600000X

景深和焦深

都很长–立体感

4.试样制备

机械、凹坑仪、离子束 减薄

平面

断面

5.应用

TEM 衬度原理

  • 质量厚度衬度
    原子序数、密度大–成像电子少–区域较暗
  • 衍射衬度
    晶体的微小变化(相变、形变、层错、位错)
    满足布拉格方程条件的程度存在差异
    因素:晶相、结构因子(XRD)
    倾转
    直射
    斜射
  • 相位衬度
    对于很薄3-10nm,振幅衬度很小
    相位相包括:晶格像、晶体结构像
    产生:电子束的干涉

TEM中的电子衍射

单晶电子衍射图==二维网格

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