气相色谱仪分析常用的色谱定量方法有哪些？

文章转载自：http://www.jinghe17.com/上海荆和分析仪器有限公司：气相色谱仪
　　便携气相色谱仪实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分混合物，对含有未知组分的样品，必须将其分离，然后才能对有关组分进行进一步的分析。混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异，GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载气，一般是N2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分配浓度大的组分后流出。
　　气相色谱法是利用物质的沸点、极性、吸附特性等差异来实现多组分物质的分离，预处理的试验气体样品（高温除湿、过滤器中的颗粒物去除）作为载体气体（惰性气体）的推进导入列中，各种成分倾向于在流相和固定相之间分配，或者形成吸附平衡，因为载体气体流动持续的同时，样品成分在列中反复吸附/分析过程不是将浓度大的成分分配给载体气体，而是将浓度大的成分分配给固定相，然后流出热量，流出热量后由探测器检测出，电信号和时间按照记录形成色谱图，成分根据探测器检测到的时间（保留时间tR）表征不同的成分，根据与电信号的大小和成分浓度成正比的关系进行量化。
　　气相色谱分析是一种以氮（N2）为载体气体的色谱分析仪器，其原理主要是利用该化合物沸点、极性和吸附特性的差异来分离混合物。要分析的样品在气化室气化时，作为惰性气体（即载体气体，也称为流化相）包含在柱内，柱内含有液体或固体固定相，样品的每个成分倾向于在流化相和固定相之间形成分配或吸附平衡。根据载体气体的流动，样品成分在运动过程中经过多次分配或吸附、解吸，载体气体中浓度较高的成分先从色谱柱中流出，固定相中浓度较高的成分分配后流出。
　　成分从热中流出时，进入探测器进行测量，常用的探测器包括电子捕捉检测器（ECD）、氢火焰探测器（FID）、火焰光度探测器（FPD）和热传导检测器（TCD）。色谱法将保存时间量化为定性和峰值区域。气相色谱图由5个主要系统组成：气体道路系统、注入系统、分离系统、温度控制系统和测试记录系统，只有掌握这5个主要系统原理，才能降低分析结果的实验偏差。
　　气相色谱仪分析常用的色谱定量方法不外乎峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法（又叫叠加法）。内标法的定量精度高，因为它是用相对于标准物（叫内标物）的响应值来定量的，而内标物要分别加到标准样品和未知样品中，这样就可抵消由于操作条件（包括进样量）的波动带来的误差。至于标准加入法，是在未知样品中定量加入待测物的标准品，然后根据峰面积（或峰高）的增加量来进行定量计算。其样品制备过程与内标法类似但计算原理则完全是来自外标法。标准加入法定量精度应该介于内标法和外标法之间。
　　电力专用气相色谱仪采用三检测器流程，双柱并联，配备热导和双氢焰三个检测器及镍转化炉，一次进样可实现油中溶解的8种气体组分自动分析。而且实践也证明了三检测器流程是目前所用的各种流程中分离度好、定量准确的一个流程，因为只有这个流程才能将高浓度的CO、CO2和低浓度的烃类组分分开检测，并且可以分别设定不同的放大倍数。热导放大技术使得仪器对氢气的检测能力提高了将近10倍，这样使得对于低含量的氢气（小于10ppm的氢气）也能够被轻松检测到，并且能减少低含量氢气的检测误差，因为对于所测组分来说峰出的越高，检测误差就会越小，特别在低浓度时峰往往峰高较小，给积分带来很高的要求，误差相对就会增大，所以提高峰高就可以减少对组分的测量误差。、