怎么判断有几个滴定突跃点_水合肼怎么中控?

在关环和还原反应中经常用到水合肼，但是水合肼毒性很大，高浓度的水合肼(>53 wt%)浓缩过程中有发生爆炸的风险。水合肼的残留多少关乎到生产安全，那么怎么确认水合肼残留水平呢？

通过调研我们发现主要有碘滴定法、气相法和液相法。

碘滴定法，通常用于纯水合肼的定量检测，对复杂的反应体系可能适应性较差，尤其是反应体系的酸碱性不同，或底物与碘发生反应的时候，检测的准确性会下降。

气相和液相的方法较为快捷，但是水合肼本身的紫外吸收较差、稳定性也不好，不适合直接检测，需要对水合肼进行衍生化改造以后才能用于含量分析。

气相方法是通过分析丙酮和水合肼的衍生物对水合肼的含量进行测定的。这个方法有已有公开报道这里我们不再介绍。

在最近的实验中我们选择了液相方法对反应液中的水合肼进行定量检测。主要通过引入发色基团(硝基苯甲醛)，使水合肼的衍生物(腙)在液相上有紫外吸收，间接测得的。甚至可以通过简单地TLC检测就可以定性的判断水合肼的残留量。

但是通过核磁和质谱分析发现，水合肼并没有像我们想象的那样和两分子苯甲醛生成对称的双腙衍生结构，而只和一分子苯甲醛生成了一个单腙衍生物。但是这不妨碍我们检测水合肼的分析。

初步估计这一方法能够检测的浓度已经低于0.0025wt%。已经可以满足我们对生产的需要。