本发明属于石墨生产技术领域，具体涉及一种改变分子排列组合的细结构高纯石墨生产方法。
背景技术：
石墨是碳的一种同素异形体，石墨的化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等药剂不易发生反应，石墨在687℃时在氧气中燃烧生成二氧化碳。石墨可被强氧化剂如浓硝酸、高锰酸钾等氧化，可用作抗磨剂、润滑剂，高纯度石墨用作原子反应堆中的中子减速剂，还可用于制造坩埚、电极、电刷、干电池、石墨纤维、换热器、冷却器、电弧炉、弧光灯、铅笔的笔芯等。
石油焦为石油的减压渣油经焦化装置在500-550℃下裂解焦化而生成的黑色固体焦炭，其外观为黑色或暗灰色的蜂窝状结构，焦块内气孔多呈椭圆形，且互相贯通，一般认为它是无定形炭体，或是一种高度芳构化的高分子碳化物中含有微小石墨结晶的针状或粒状构造的炭体物，碳氢比很高，为18-24，相对密度为0.9-1.1，灰分为0.1%-1.2%，挥发物为3%-16%；沥青焦是煤沥青经高温干馏或延迟焦化后所得到的固体残留物；煤沥青是煤焦油加工过程中经过蒸馏去除液体馏分以后的残余物，煤沥青是煤焦油的主要成分，约占总量的50-60%，一般认为其主要成分为多环、稠环芳烃及其衍生物，具体化合物组成十分复杂，且原煤煤种和加工工艺的不同也会导致成分的差异，现行的方法主要是根据其表现出的软化温度进行区分的，一般室温下，煤沥青为黑色脆性块状物，有光泽，臭味，熔融时易燃烧，并有毒，煤沥青的温度稳定性较低，与矿质集料的粘附性较好，气候稳定性较差(冷热变化大)，以及含对人体有害成分较多，尤以苯并芘等致癌性多环芳烃居多，是环境中该类污染物的主要来源之一。
中国发明专利cn108218429a公开了一种以高温煤沥青为原料制备高纯石墨材料的方法，虽然该方法制得的石墨材料的纯度高，结构精细致密，力学性能好，但是该方法中需要先对石油焦和沥青焦在1350-1400℃下进行煅烧处理，以获得锻后石油焦和锻后沥青焦，再将锻后石油焦、锻后沥青焦与高温煤沥青混合后破碎，因而制备工艺繁琐且成本较高，而且还需要向混合料d中加入硫酸溶液进行混合处理以得到混合料e，之后需要用纯净水将混合料e冲洗至中性，这样在此过程中产生的硫酸废水的腐蚀性大且会污染环境。
技术实现要素：
本发明提供一种改变分子排列组合的细结构高纯石墨生产方法，所制得的成品石墨的纯度和强度都非常高，并且制备工艺简单且成本相对较低，且能改变所制得的成品石墨的分子排列组合，进而能使所制得的成品石墨的应用范围更加广阔。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种改变分子排列组合的细结构高纯石墨生产方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦或沥青焦在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物即为粒径合适的第一预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(2)将步骤(1)的第一预制微粉与煤沥青以一定比例混合并搅拌均匀，得到糊状的第一混合物；
(3)将步骤(2)的第一混合物置于真空干燥机中真空干燥一段时间，得到干燥的第二混合物，第二混合物在干燥器中冷却后备用；
(4)将步骤(3)的冷却后的第二混合物在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物即为粒径合适的第二预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(5)将步骤(4)的第二预制微粉放入高压焙烧炉中，先将高压焙烧炉内的空气排空，再向高压焙烧炉中通入氮气，并调节氮气的压力至2.5-3mpa，以18-20℃/min的升温速率升温至380-420℃并保温3-3.5h，自然冷却后得到焙烧产品；
(6)将步骤(5)的焙烧产品在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物即为粒径合适的第三预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(7)将步骤(6)的第三预制微粉放入石墨化炉中，先将石墨化炉内的空气排空，再快速升温，当温度升高至1900-2100℃时以7-8m3/h的流量持续通入氯气，且在1900-2100℃下保温2-3h，之后停止通入氯气，接着再快速升温，当温度升高至2800-3000℃时以1-1.5m3/h的流量持续通入氯气，且在2800-3000℃下保温1-1.5h，自然冷却后得到成品石墨。
进一步地，步骤(1)中，第一预制微粉的颗粒大小为6-10μm。
进一步地，步骤(2)中，煤沥青与第一预制微粉混合时的质量比例为0.2-0.3：1。
进一步地，步骤(3)中，将真空干燥机的真空度调节为0.07-0.1mpa，真空干燥机的加热温度为250-300℃，干燥时间为8-10h。
进一步地，步骤(4)中，第二预制微粉的颗粒大小为6-10μm。
进一步地，步骤(6)中，第三预制微粉的颗粒大小为6-10μm。
进一步地，步骤(7)中，所制得的成品石墨的纯度高达99.999%。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：
一、本发明直接将石油焦或沥青焦在粉磨机中粉磨并经筛分后得到第一预制微粉，之后将第一预制微粉与煤沥青进行混合，并不需要先对石油焦或沥青焦在1350-1400℃下进行煅烧处理，以获得锻后石油焦或锻后沥青焦，因而制备工艺简单且成本相对较低；
二、本发明的步骤(5)中，将步骤(4)的第二预制微粉放入高压焙烧炉中，先将高压焙烧炉内的空气排空，再向高压焙烧炉中通入氮气，并调节氮气的压力至2.5-3mpa，以18-20℃/min的升温速率升温至380-420℃并保温3-3.5h，自然冷却后得到焙烧产品，由于在高压焙烧炉内对第二预制微粉进行了高压焙烧，这样在焙烧过程中，高压力会使第二预制微粉的分子排列组合发生改变，进而会使所制得的焙烧产品的分子排列组合发生改变，从而能扩展后续成品石墨的应用范围；
三、本发明的步骤(7)中，将步骤(6)的第三预制微粉放入石墨化炉中，先将石墨化炉内的空气排空，再快速升温，当温度升高至1900-2100℃时以7-8m3/h的流量持续通入氯气，且在1900-2100℃下保温2-3h，之后停止通入氯气，接着再快速升温，当温度升高至2800-3000℃时以1-1.5m3/h的流量持续通入氯气，且在2800-3000℃下保温1-1.5h，自然冷却后得到成品石墨，由于在石墨化炉中对第三预制微粉进行连续两次的中温和高温石墨化处理，这样能彻底去除第三预制微粉中的杂质，以提高成品石墨的纯度，所制得的成品石墨的纯度高达99.999%，且所制得的成品石墨的强度很高。
具体实施方式
实施例1
一种改变分子排列组合的细结构高纯石墨生产方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦或沥青焦在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第一预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(2)将步骤(1)的第一预制微粉与煤沥青以0.2:1的质量比混合并搅拌均匀，得到糊状的第一混合物；
(3)将步骤(2)的第一混合物置于真空干燥机中真空干燥一段时间，得到干燥的第二混合物，第二混合物在干燥器中冷却后备用，其中真空干燥机的真空度调节为0.07mpa，真空干燥机的加热温度为250℃，干燥时间为10h；
(4)将步骤(3)的冷却后的第二混合物在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第二预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(5)将步骤(4)的第二预制微粉放入高压焙烧炉中，先将高压焙烧炉内的空气排空，再向高压焙烧炉中通入氮气，并调节氮气的压力至3mpa，以18℃/min的升温速率升温至380℃并保温3.5h，自然冷却后得到焙烧产品；
(6)将步骤(5)的焙烧产品在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第三预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(7)将步骤(6)的第三预制微粉放入石墨化炉中，先将石墨化炉内的空气排空，再快速升温，当温度升高至1900℃时以8m3/h的流量持续通入氯气，且在1900℃下保温3h，之后停止通入氯气，接着再快速升温，当温度升高至3000℃时以1m3/h的流量持续通入氯气，且在3000℃下保温1h，自然冷却后得到成品石墨，成品石墨的纯度高达99.999%。
实施例2
一种改变分子排列组合的细结构高纯石墨生产方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦或沥青焦在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第一预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(2)将步骤(1)的第一预制微粉与煤沥青以0.25:1的质量比混合并搅拌均匀，得到糊状的第一混合物；
(3)将步骤(2)的第一混合物置于真空干燥机中真空干燥一段时间，得到干燥的第二混合物，第二混合物在干燥器中冷却后备用，其中真空干燥机的真空度调节为0.08mpa，真空干燥机的加热温度为270℃，干燥时间为9h；
(4)将步骤(3)的冷却后的第二混合物在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第二预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(5)将步骤(4)的第二预制微粉放入高压焙烧炉中，先将高压焙烧炉内的空气排空，再向高压焙烧炉中通入氮气，并调节氮气的压力至2.7mpa，以19℃/min的升温速率升温至400℃并保温3.2h，自然冷却后得到焙烧产品；
(6)将步骤(5)的焙烧产品在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第三预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(7)将步骤(6)的第三预制微粉放入石墨化炉中，先将石墨化炉内的空气排空，再快速升温，当温度升高至2000℃时以7.5m3/h的流量持续通入氯气，且在2000℃下保温2.5h，之后停止通入氯气，接着再快速升温，当温度升高至2900℃时以1.2m3/h的流量持续通入氯气，且在2900℃下保温1.3h，自然冷却后得到成品石墨，成品石墨的纯度高达99.999%。
实施例3
一种改变分子排列组合的细结构高纯石墨生产方法，包括以下步骤：
(1)将石油焦或沥青焦在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第一预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(2)将步骤(1)的第一预制微粉与煤沥青以0.3:1的质量比混合并搅拌均匀，得到糊状的第一混合物；
(3)将步骤(2)的第一混合物置于真空干燥机中真空干燥一段时间，得到干燥的第二混合物，第二混合物在干燥器中冷却后备用，其中真空干燥机的真空度调节为0.1mpa，真空干燥机的加热温度为300℃，干燥时间为8h；
(4)将步骤(3)的冷却后的第二混合物在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第二预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(5)将步骤(4)的第二预制微粉放入高压焙烧炉中，先将高压焙烧炉内的空气排空，再向高压焙烧炉中通入氮气，并调节氮气的压力至2.5mpa，以20℃/min的升温速率升温至420℃并保温3h，自然冷却后得到焙烧产品；
(6)将步骤(5)的焙烧产品在粉磨机中粉磨，并经筛分后去除筛上物，筛下物为颗粒大小为6-10μm的第三预制微粉，而筛上物继续回到粉磨机中进行粉磨；
(7)将步骤(6)的第三预制微粉放入石墨化炉中，先将石墨化炉内的空气排空，再快速升温，当温度升高至2100℃时以7m3/h的流量持续通入氯气，且在2100℃下保温2h，之后停止通入氯气，接着再快速升温，当温度升高至2800℃时以1.5m3/h的流量持续通入氯气，且在2800℃下保温1.5h，自然冷却后得到成品石墨，成品石墨的纯度高达99.999%。
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