在昨天的分享中,我们提到XPS定性分析包括全谱扫描和高分辨谱,其中全谱扫描不需要经过特别的处理,因此在这里不做过多介绍,大家对照前两期内容应该很容易实现全谱分析,得到自己想要的信息(主要是样品所含元素种类的鉴定),这里主要介绍高分辨谱的数据处理与分析。
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XPS高分辨谱可以拿到什么数据?
一般而言,大家在做高分辨谱的时候,是期望看到表面某些元素的电子结构信息,判断该元素的化学态以及所处的化学环境等等,进而说明样品的表面结构或其变化。故此,XPS的高分辨一定是有针对性的,所要测的元素也是大家很明了的。
在上一期我们说过,对于绝缘体或者半导体而言,具有荷电效应,因此除了大家想要测的元素之外,一般测试的时候还需要测一个C的高分辨谱,用于荷电校正。
国内像XPS这样的大型仪器一般都有专人进行测试,因此我们所得到的原始数据一般为xls文件。下图所示为Pb3O4的XPS原始数据,除了Pb, O之外,还有C的高分辨谱以及各元素的半定量分析结果。
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荷电校正
拿到XPS高分辨谱,第一步是要进行荷电校正,得到准确的结合能数据。那么如何进行校正呢?上一期分享中我们已经说过,荷电校正一般将外来污染碳(284.8 eV)作为基准。具体如何操作呢?
A. 计算荷电校正值。
具体操作:将C1s的数据复制到origin中,做成曲线图,并通过数据读取工具来识别C1s谱中的峰值坐标(主要是结合能)。
以下图为例,C1s的结合能为284.5 eV,而外来污染碳的标准值为284.8 eV,因此,荷电校正值为284.8-284.5 eV=0.3 eV。也就是说,此次测试的这个样品,所有元素的结合能均需要+0.3 eV作为荷电校正从而得到准确的结合能值。
补充说明:对于样品中本身就含碳的样品,采用C1s来进行荷电校正的时候一定要小心。如果样品本身导电,实际上可以不用荷电校正。如果样品本身导电性较差,而样品中又含碳