参数整定临界比例度实验_实验低温浴“秘方”，调节两个溶剂的比例实现零下10度到78度定温配制...

夏天到了，相比于冬天，室温反应加快了。然而，低温反应如果有低温反应槽那是最好不过的了。但是，使用最广的还是干冰，液氮与有机溶剂的组合，以及冰与有机溶剂，以及无机盐的组合。小编此前分享过一篇推文，讲述实验室各种低温浴的配置方法，大家有兴趣可以看一看(实验室各种低温浴配置方法)。在实验室，冬天实验的话，冰盐浴达到零下20度问题不大，而在炎热的夏天，想通过冰盐浴达到零下10度就很困难。

干冰是个好东西，可以与多种溶剂组合，实现不同的低温环境。然而温度区间跨度比较大，不连续。

如果想达到更低的温度区间，那么就需要使用液氮了。

今天小编给大家介绍一个低温浴配置的好方法(J. Chem. Educ., 10.1021/ed077p629)，只需使用干冰作为冷冻源，通过调节乙醇/乙二醇的比例，即可获取连续的稳定的低温反应介质，可实现零下12到78度的稳定低温区间，看到这张表格小编想起了减压蒸馏那张表，以后大家的低温浴配制又多了个选择。

下图是目前常用的冰，干冰，液氮制备低温浴的方法汇总。

碎冰用量100克

浴温(℃)	盐类及用量(克)
-4.0	六水CaCl2(20g)
-9.0	六水CaCl2(41g)
-21.5	六水CaCl2(81g)
-34.1	KNO3(2g)+ KCNS(112g)
-54.9	六水CaCl2(143g)
-21.3	NaCl(33g)
-17.7	NaNO3(50g)
-30.0	NH4Cl(20g)+NaCl(40g)
-30.6	NH4NO3(32g)+ NH4CNS(59g)
-30.2	NH4Cl(13g)+ NaNO3(37.5g)
-40.3	六水CaCl2(124g)
-37.4	NH4CNS(39.5g)+NaNO3(54.4g)
-40	NH4NO3(42g)+NaCl(42g)

干冰浴体系和液氮体系

干冰浴一般搭配有机溶剂。

摄氏度	冷却浴
13	对二甲苯/干冰
12	1,4-二氧六环/干冰
6	环己烷/干冰
5	苯/干冰
2	甲酰胺/干冰
0	碎冰
-5 到 -20	冰盐浴
-10.5	乙二醇/干冰
-12	环庚烷/干冰
-15	苯甲醇/干冰
-22	四氯乙烯/干冰
-22.8	四氯化碳/
-25	1,3-二氯苯/干冰
-29	邻二甲苯/干冰
-32	间甲苯胺/干冰
-41	乙腈/干冰
-42	吡啶/干冰
-47	间二甲苯/干冰
-52	二甘醇二乙醚/干冰
-56	正辛烷/干冰
-60	异丙醚/干冰
-60	氯乙烷/干冰
-68	85%乙醇/干冰
-72	乙醇/干冰
-77	氯仿/干冰
-77	乙酸乙酯/干冰
-78	丙酮/干冰
-83	丙胺/干冰
-83.6	乙酸乙酯/液氮
-89	正丁醇/液氮
-94	己烷/液氮
-94.6	丙酮/液氮
-95.1	甲苯/液氮
-98	甲醇/液氮
-100	乙醚/干冰？
-104	环己烷/液氮
-116	乙醇/液氮
-116	乙醚/液氮
-131	正戊烷/液氮
-160	异戊烷/液氮
-196	液氮

有机合成路线

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