三因素三水平正交表l9_正交试验在减水剂中的应用

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上学的时候做化学试验经常会用到正交试验的方法进行验证。老师特别喜欢告诉我们正交试验可以如何如何简化试验次数,提高试验效率。我深不以为然,总觉得老师那一脸慈祥的面孔是为了骗我们做试验。

毕业后刚参加工作那段时间,做的更多的事是学习前辈们留下的既有经验。某种程度上讲,社会就是个大试验场。前辈们经过无数次试验后才总结出一些行之有效并且性价比高的试验结果。刚参加工作的最好状态是,找一个理论扎实经验丰富的师傅手把手地教。不过,这种事情发生的概率就像怀揣着五毛钱练习册画的武林秘籍去习武的路上遇见《功夫》里的周星驰正准备教火云邪神如来神掌一样小。。。

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工作中,我们也不能老惦记着天上掉馅饼的大好事发生。绝大多数情况下,我们都是从真真假假的场景里抓取我们需要的东西,然后再进行验证、理解、总结变成自己的知识或者技术。如果有人觉得自己做试验的路子一帆风顺,要么是有人已经在前面替你遮风挡雨,要么就是。。。。试验做的太少。

正交实验法是研究多因素多水平的一种设计方法,它根据依据 Galois理论从全面试验中挑选出部分具有代表性的水平组合进行试验,通过挑选部分有代表性的水平组合进行试验并对结果进行分析找出最优的水平组合。

当析因设计要求的实验次数太多时,一个非常自然的想法就是从析因设计的水平组合中,选择一部分有代表性水平组合进行试验。因此就出现了分式析因设计(fractional factorial designs),但是对于试验设计知识较少的实际工作者来说,选择适当的分式析因设计还是比较困难的。例如作一个三因素三水平的实验,按全面实验要求,须进行3^3=27种组合的实验,且尚未考虑每一组合的重复数。若按L9(3^4)正交表安排实验,只需作9次,按L15(3^7)正交表进行15次实验,显然大大减少了工作量。因而正交实验设计在很多领域的研究中已经得到广泛应用。

正交实验法,就是使用已经造好了的表格——正交表来安排实验并进行数据分析的一种方法。它简单易行,计算表格化,使用者能够迅速掌握。划重点~百度百科里面提到的,正交试验所用的表格其实是一个模板。我们也不一定非得完全理解正交试验的设计方法。为什么这句话我上学的时候老师没告诉我呢。现在有些网站已经有现成的系统进行程序化的正交试验表格输出了。

例如:在减水剂合成试验中,要考虑滴加时间(A)、反应温度(B)、保温时间(C)、搅拌速度(D)这四个因子对母液性能影响X。希望通过试验找出主要影响因素,确定最适工艺条件。
  首先根据专业知识以确定各因子的水平:
  滴加时间:A1=1(小时),A2=2(小时),A3=3(小时);
  温度:B1=10(℃),B2=30(℃),B3=60(℃);
  保温时间:Cl=30(分),C2=60(分),C3=90(分);

以上的因素都是我直接写的,三种因子对母液的性能影响都不是特别大。把他们放到一起做试验也是为了让实验可行度高一点。如果是把保温时间和丙烯酸用量两个因子放一起做试验,结果肯定是相对于丙烯酸用量多少而言转速高低基本没太大波动。有时候做试验对比需要遵循相近原则。

如果想同时验证上述的因素对试验产生的影响的话,大致可以分为三种试验方法。

(Ⅰ)取三因子所有水平之间的组合,即A1B1C1,A1B1C2,A1B2C1, ……,A3B3C3,共有3^3=27次试验。用图表示就是图1 立方体的27个节点。这种试验法叫做全面试验法。

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全面试验对各因子与指标间的关系剖析得比较清楚。但试验次数太多。特别是当因子数目多,每个因子的水平数目也多时。试验量大得惊人。如选六个因子,每个因子取五个水平时,如欲做全面试验,则需5^6=15625次试验,这实际上是不可能实现的。如果应用正交实验法,只做25次试验就行了。而且在某种意义上讲,这25次试验代表了15625次试验。

(Ⅱ)简单对比法,即变化一个因素而固定其他因素,如首先固定B、C于B1、C1,使A变化之:

↗A1
  B1C1 →A2
  ↘A3 (好结果)
  如得出结果A3最好,则固定A于A3,C还是C1,使B变化之:
  ↗B1
  A3C1 →B2 (好结果)
  ↘B3
  得出结果以B2为最好,则固定B于B2,A于A3,使C变化之:
  ↗C1
  A3B2→C2 (好结果)
  ↘C3

试验结果以C2最好。于是就认为最好的工艺条件是A3B2C2。

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这种方法是我在试验中长用的方法,不过缺点也不少。首先这种方法的选点代表性很差,如按上述方法进行试验,试验点完全分布在一个角上,而在一个很大的范围内没有选点。因此这种试验方法不全面,所选的工艺条件A3B2C2不一定是27个组合中最好的。其次,用这种方法比较条件好坏时,是把单个的试验数据拿来,进行数值上的简单比较,而试验数据中必然要包含着误差成分,所以单个数据的简单比较不能剔除误差的干扰,必然造成结论的不稳定。

简单对比法的最大优点就是试验次数少,例如六因子五水平试验,在不重复时,只用5+(6-1)×(5-1)=5+5×4=25次试验就可以了。

(Ⅲ)正交试验法

虑兼顾这两种试验方法的优点,从全面试验的点中选择具有典型性、代表性的点,使试验点在试验范围内分布得很均匀,能反映全面情况。但我们又希望试验点尽量地少,为此还要具体考虑一些问题。

如上例,对应于A有A1、A2、A3三个平面,对应于B、C也各有三个平面,共九个平面。则这九个平面上的试验点都应当一样多,即对每个因子的每个水平都要同等看待。具体来说,每个平面上都有三行、三列,要求在每行、每列上的点一样多。这样,作出如图2所示的设计,试验点用⊙表示。我们看到,在9个平面中每个平面上都恰好有三个点而每个平面的每行每列都有一个点,而且只有一个点,总共九个点。这样的试验方案,试验点的分布很均匀,试验次数也不多。

 当因子数和水平数都不太大时,尚可通过作图的办法来选择分布很均匀的试验点。但是因子数和水平数多了,作图的方法就不行了。

试验工作者在长期的工作中总结出一套办法,创造出所谓的正交表。按照正交表来安排试验,既能使试验点分布得很均匀,又能减少试验次数,图2正交试验设计图例而且计算分析简单,能够清晰地阐明试验条件与指标之间的关系。用正交表来安排试验及分析试验结果,这种方法叫正交试验设计法。

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正交表的性质

(1)每列中不同数字出现的次数是相等的,如L9(),每列中不同的数字是1,2,3,它们各出现3次;

(2)在任意两列中,将同一行的两个数字看成有序数对时,每种数对出现的次数是相等的,如L9,有序数对共有9个:(1,1),(1,2),(1,3),(2,1),(2,2),(2,3),(3,1),(3,2),(3,3),它们各出现一次。

由于正交表有这两条性质,用它来安排试验时,各因素的各种水平的搭配是均衡的。

以上是对试验方法的使用简单的介绍,正交试验常用于一个完全陌生的试验项目中。比如聚羧酸减水剂发展初期,各种原材料的用量都不确定,各种反应环境也不确定,此时需要做非常非常多的试验验证才能得到一个相对好的结果。聚羧酸减水剂发展至今,很多试验数据已经经过前人验证过了。某些数据的选定范围已经缩小了很多甚至固定下来了。比如文献中经常提到的丙烯酸和大单体酸醚比(物质的量比)为4比1的时候减水剂的性能最均衡。说人话就是一吨38%固含量的母液大单体用量和丙烯酸用量为337kg和40kg左右。这种情况下,我们其实很少再去把丙烯酸用量降低到20kg/吨进行试验了。

结合正交试验的方法和日常行业内的常识,我们可以极大地降低试验次数提高工作效率。

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