四因素三水平正交试验表_一种早强型聚羧酸高性能减水剂的合成和砂浆早强性能的试验研究...

摘要：在保持TPEG摩尔量一定的条件下，通过正交法研究丙烯酸(AA)、丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)在不同的摩尔比时进行多元共聚。该早强型聚羧酸系减水剂具有早强、无氯、无硫酸盐、低碱含量的特点。并对其水泥砂浆的早期强度进行试验研究，得出MAS和AM用量变化时其早强效果变化较大。

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前言

    随着我国社会经济的高速发展以及各地城市化率的不断提高，各地对混凝土的需求量节节高涨。聚羧酸减水剂以其环保无污染、高减水率、坍损小等优良性能已在国内得到广泛运用。目前国内普通聚羧酸的生产研究水平以达国外发达国家水平，但长期以来一直缺乏早强型聚羧酸减水剂的研究。目前市面上常用外掺早强剂或者减水剂厂家通过复配早强剂而得到早强减水剂。早强剂按其化学成分划分可分为无机盐类、有机类和复合型早强剂。目前这些常用早强剂并无减水率，且常用早强剂含有Cl^-，容易引起钢筋锈蚀从而限制了其使用范围。早强型聚羧酸减水剂是根据聚羧酸减水剂的分子结构可设计性，引入具有早强效果的官能团进行聚合，进而得到既具有早强效果又具有减水作用的高性能减水剂。本文通过调整单体的不同比例进行聚合，研究了早强型聚羧酸高性能减水剂的最优合成方法，并通过混凝土试验对其早强性能进行检验。

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合成实验原材料及砂浆实验方法

1.1减水剂合成原材料
    合成仪器：恒温水浴锅、四口烧瓶、恒流泵、聚四氟乙烯搅拌桨、温度计。合成原材料厂家及级别见表1。

表1  合成原材料

1.2砂浆试验材料及方法

1.2.1水泥性能
    砂浆试验用砂为购自厦门艾思欧标准砂有限公司生产的标准砂。水泥为冀东P·O 42.5水泥，其主要化学成分见表2。

表2 水泥的主要化学成分(%)

1.2.2水泥净浆流动度的测定

    净浆流动度的测定按照GB 8077-2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》中规定，水泥称取300g，40%含固减水剂1.5g(折固后掺量为0.2%)，水86.1g。
1.2.3胶砂强度的测定
    胶砂强度的测定按照GB.T17671-1999《水泥胶砂强度试验》中规定，水泥称取450g，标准砂1350g，40%含固减水剂2.48g(折固后掺量为0.22%)，水185g。

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聚合试验方法和正交试验的设计

2.1聚合试验方法
    在恒温水浴锅中架设四口烧瓶，加入适量的去离子水和异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)，氮气保护搅拌并升温至60℃，加入引发剂开始恒速滴加AA、AM、AMPS、MAS以及分子量调节剂，控制在3h滴加完成并保温2h。冷却降温至室温后加入液碱调节pH至6~8左右得到即为合成早强型聚羧酸减水剂产品。聚合试验正交设计见下表3。

表3：减水剂合成配比正交实验表

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结果与讨论

表4  减水剂合成配比正交实验1d抗压强度结果

     由表4数据分析可以得出，比较以上四个因素对减水剂1d强度影响，水泥胶砂试块1d抗压强度最优配方为A2B2C2D2，即AA0.13mol，AM为0.05mol，AMPS为0.05mol，MAS为0.022mol时的配方。由极差分析可得知影响其1d抗压强度性能因素由大到小为MAS>AM>AA>AMPS。

表5  减水剂合成配比正交实验R3抗压强度结果

    由表5数据分析可以得出，比较以上四个因素对减水剂3d强度影响，水泥胶砂试块3d抗压强度最优配方为A3B2C3D2。即AA0.17mol,AM为0.05mol，AMPS为0.064mol，MAS为0.022mol时的配方。由极差分析可得知影响其3d抗压强度性能因素由大到小为MAS>AM>AA>AMPS。

表6  减水剂合成配比正交实验R7抗压强度结果

    由表6数据分析可以得出，比较以上四个因素对减水剂7d强度影响，水泥胶砂试块7d抗压强度最优配方为A3B2C3D2。即AA0.17mol,AM为0.05mol，AMPS为0.064mol，MAS为0.022mol时的配方。由极差分析可得知影响其3d抗压强度性能因素由大到小为MAS>AM>AMPS>AA。

    综上所得，三种强度统计均表示对减水剂早期强度影响较大的因素为MAS>AM。其余两种原材料AMPS和AA的比较中，AMPS只有在7d强度影响大于AA，所以对早期强度影响因素大小最终评价为MAS>AM>AA>AMPS，且AA与AMPS相差不大。由于1d要求拆模即可，故在评定时3d强度相比1d强度和7d强度更为重要。综合考虑认为最优方案为A3B2C3D2。

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结语

    采用水溶液聚合，通过正交试验设计所得，在AA，AM，AMPS，MAS共同作为小单体进行共聚合成聚羧酸减水剂时。其对早强效果的影响大小为MAS>AM>AA>AMPS。磺酸基和氨基对聚羧酸减水剂的早强效果均有不同程度的贡献。

参考文献

[1]张力冉，王栋民，刘治华，石晶，郝兵，昂源，张伟利.早强型聚羧酸减水剂的分子设计与性能研究[J]新型建筑材料，2012(3):73-77.
[2]张新民,李国云等.早强快凝型聚羧酸减水剂的合成和应用[J].混凝土,2009,(4):87-89

作者：傅凌  张娟      信息来源：混凝土第一视频网

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