通常通过色谱法、光谱法以及滴定法等技术来测量物质的纯度,然而在实际应用中这些传统方法具有前处理繁琐、耗时等不足。与这些传统分析技术相比,通过热分析中的差示扫描量热法(DSC)测量物质的纯度则具有样品用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势。在本部分内容中将简要介绍通过DSC法测量物质的纯度的方法。
1.DSC 法测量纯度的方法简介 根据样品和杂质性质的差异,可以采用多种方法来分析药物和小分子有机物的纯度。测定药物纯度的方法有多种,如溶解度分析法、液相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法、滴定法等。传统分析方法比较复杂及费时,例如现有的高效液相法,在实验中需要使用大量有机试剂,易对环境造成污染。并且该方法的前处理及实验工作量大、测定时间长,对测试者的人身威胁也大。滴定法由于测试环境简单、操作带来的误差较大导致得到的数据往往不可靠。另外,由红外光谱、紫外光谱等方法只能给出峰的变化,只能得到一个相对的数据,无法得到较准确的定量数据。 与其他测定纯度的方法相比,DSC法具有以下的优点: (1)试样用量少,一般只有1-5mg; (2)测定时间短,通常少于1h; (3)不需要标准品; (4)样品制备简单,不需分离杂质; (5)能测定物质的绝对纯度,并且在精确度和准确度上优于其它方法。 随着现代热分析技术和热分析理论的发展,差示扫描量热法用于测定物质的纯度的实例越来越多。DSC法作为一种简单、可操作性强、测试时间短的测定纯度的方法,较目前已有的测定纯度的方法优势巨大。DSC
1.DSC 法测量纯度的方法简介 根据样品和杂质性质的差异,可以采用多种方法来分析药物和小分子有机物的纯度。测定药物纯度的方法有多种,如溶解度分析法、液相色谱法、红外光谱法、紫外光谱法、滴定法等。传统分析方法比较复杂及费时,例如现有的高效液相法,在实验中需要使用大量有机试剂,易对环境造成污染。并且该方法的前处理及实验工作量大、测定时间长,对测试者的人身威胁也大。滴定法由于测试环境简单、操作带来的误差较大导致得到的数据往往不可靠。另外,由红外光谱、紫外光谱等方法只能给出峰的变化,只能得到一个相对的数据,无法得到较准确的定量数据。 与其他测定纯度的方法相比,DSC法具有以下的优点: (1)试样用量少,一般只有1-5mg; (2)测定时间短,通常少于1h; (3)不需要标准品; (4)样品制备简单,不需分离杂质; (5)能测定物质的绝对纯度,并且在精确度和准确度上优于其它方法。 随着现代热分析技术和热分析理论的发展,差示扫描量热法用于测定物质的纯度的实例越来越多。DSC法作为一种简单、可操作性强、测试时间短的测定纯度的方法,较目前已有的测定纯度的方法优势巨大。DSC