EDS
元素分析
eds
图像
EDS
元素分析
一、实验目的
1
、了解能谱仪
(EDS)
的结构与工作原理。
2
、掌握能谱仪
(EDS)
的分析方法、特点及应用。
二、实验原理
在现代的扫描电镜与透射电镜中
,
能谱仪
(EDS)
就是一个重要的附件
,
它同主机共用一套
光学系统
,
可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、面分析、线分析。它的主要优点
有
:(1)
分析速度快
,
效率高
,
能同时对原子序数在
11
—
92
之间的所有元素
(
甚至
C
、
N
、
O
等超
轻元素
)
进行快速定性、定量分析
;(2)
稳定性好
,
重复性好
;(3)
能用于粗糙表面的成分分析
(
断口等
);(4)
能对材料中的成分偏析进行测量
,
等等。
(一)
EDS
的工作原理
探头接受特征
X
射线信号→把特征
X
射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放
大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量
(
波长
)X
射线的脉冲信号按高度编入不同
频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性与定量计算。
(二)
EDS
的结构
1
、探测头
:
把
X
射线光子信号转换成电脉冲信号
,
脉冲高度与
X
射线光子的能量成正比。
2
、放大器
:
放大电脉冲信号。
3
、多道脉冲高度分析器
:
把脉冲按高度不同编入不同频道
,
也就就是说
,
把不同的特征
X
射
线按能量不同进行区分。
4
、信号处理与显示系统
:
鉴别谱、定性、定量计算
;
记录分析结果。
(三)
EDS
的分析技术
1
、定性分析
:EDS
的谱图中谱峰代表样品中存在的元素。
定性分析就是分析未知样品的第一
步
,
即鉴别所含的元素。如果不能正确地鉴别元素的种类
,
最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分
,
但对于确定次要或微量元素
,
只有认真地处理
谱线干扰、失真与每个元素的谱线系等问题
,
才能做到准确无误。定性分析又分为自动定性
分析与手动定性分析
,
其中自动定性分析就是根据能量位置来确定峰位
,
直接单击“操作
/
定
性分析”按钮
,
即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快
,
但由于谱峰重叠干扰严重
,
会产生一定的误差。
2
、定量分析
:
定量分析就是通过
X
射线强度来获取组成样品材料的各种元素的浓度。
根据实
际情况
,
人们寻求并提出了测量未知样品与标样的强度比方法
,
再把强度比经过定量修正换
算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术就是
ZAF
修正。
3
、元素的面分布分析
:
在多数情况下就是将电子束只打到试样的某一点上
,
得到这一点的
X
射线谱与成分含量
,
称为点分析方法。
在近代的新型
SEM
中
,
大多可以获得样品某一区域的不
同成分分布状态
,
即
:
用扫描观察装置
,
使电子束在试样上做二维扫描
,
测量其特征
X
射线的
强度
,
使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管
CRT
上显示出来
,
就得到
特征
X
射线强度的二维分布的像。这种分析方法称为元素的面分布分析方法
,
它就是一种测
量元素二维分布非常方便的方法。