工业叔丁醇钾的检测方法

本标准规定了工业用叔丁醇钾的要求、试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。本标准适用于以无水叔丁醇、金属钾为主要原料制成的工业用叔丁醇钾。主要用于农药、医药的中间体。

分子式: C4H9OK

结构式:
　　

相对分子质量: 112.21(按2011年国际相对原子质量)

要求:工业用叔丁醇钾应符合表1所示的技术要求。

　　试验方法:总碱含量的测定

方法原理

叔丁醇钾遇水分解成叔丁醇与氢氧化钾，氢氧化钾与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反应，根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。

反应方程式:

C4H9OK+H2O→C4H9OH+KOH

KOH+HCl→KCl+H2O

操作步骤

称取1g_{2g工业用叔丁醇钾样品，确至0.0002g。置于250mL锥形瓶中，加入50mL水水解，摇匀，加入2滴}3滴酚酞指示液，用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为终点。

结果计算

总碱含量以质量分数w1计，按公式(1)计算:

　　式中

V一一样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);

c 一一盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);

m一一样品的质量的数值，单位为克(g);

M一一叔丁醇钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=112.21)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。

游离碱的测定

方法原理

用无水醋酸中和试样，试样中的叔丁醇钾与醋酸中和生成醋酸钾和叔丁醇，试样中的氢氧化钾与醋酸中和生成醋酸钾和水，再用已知水当量的卡尔·费休试剂与生成的水进行定量反应。

反应方程式:

C4H9OK+CH3COOH→CH3COOK+C4H9OH

KOH+CH3COOH→CH3COOK+H2O

H2O+I2+SO2+3C5H5N+CH3OH→2C5H5·HI+C5H5N·CH3OSO3H

分析步骤

取20mL冰乙酸-甲醇溶液，置于干燥的100mL具塞反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点(不计卡尔·费休试剂消耗量)。然后称取1g~2g试样(至0.0002g)，迅速加入反应瓶中，在搅拌下用卡尔·费休试剂滴定至终点，按 GB/T 6283 卡尔·费休直接电量滴定法指示终点。

GB/T 6283-2008 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法(通用方法)

结果计算

游离碱(以氢氧化钾计)的质量分数w2，按公式(2)计算:

　　式中:

V一一滴定试样消耗卡尔·费休试剂的体积的数值，单位为毫升(mL);

T一一卡尔·费休试剂对水的滴定度的数值，单位为克每毫升(g/mL);

m一一试样的质量的数值，单位为克(g);

3.11一一1mol氢氧化钾与1mol水的质量比。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.1%。