甲基丙烯酸四苯基(MM-TPP)|供应紫色固体单羟基癸烷氧基四苯基卟啉,单羟基十二烷氧基四苯基卟啉,单羟基十四烷氧基四苯基卟啉,单羟基十六烷氧基四苯基-齐岳供应

甲基丙烯酸四苯基(MM-TPP)|供应紫色固体单羟基癸烷氧基四苯基卟啉,单羟基十二烷氧基四苯基卟啉,单羟基十四烷氧基四苯基卟啉,单羟基十六烷氧基四苯基-齐岳供应

甲基丙烯酸四苯基(MM-TPP)

本文设计并成功合成了四种不同长度烷烃尾链及一种无烷烃尾链的卟啉类单体,分别为甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)、甲基丙烯酸十二烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-12C)、甲基丙烯酸十四烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-14C)、甲基丙烯酸十六烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-16C)和甲基丙烯酸四苯基卟啉(MM-TPP),通过1HNMR和MS对其分子结构进行了表征。采用DSC、TGA对其热行为进行分析,POM对其相行为进行表征。实验结果表明:四种不同长度烷烃尾链的卟啉单体都具有较好的热稳定性,分解温度比较高,且都具有液晶性,随着尾链长度的增加,清亮点逐渐降低。

 

 

单羟基癸烷氧基四苯基卟啉的合成方法

在500ml三口瓶中加入对羟基苯甲醛1.86g(0.015mol),对羟基苯癸烷醚12g(0.046mol)，后加入丙酸200ml，于100°℃油浴锅搅拌使其溶解，之后升温到150°℃，开始回流，将4.2ml吡咯稀释到60ml丙酸中，用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中，约20~30min滴完，之后反应90min，撤离加热装置，停止反应。

将反应液加入搅拌的蒸馏水中，边搅拌边加入6mol/L的NaOH溶液进行中和，直至PH=6~7时，得到大量黑色沉淀。抽滤，将沉淀于真空干燥箱30°℃干燥24h。用三氯甲烷溶解，中性氧化铝层析柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，先流出组分是四-癸烷氧基苯基卟啉。之后用三氯甲烷:乙醇=10:1混合溶剂洗脱，收集洗脱下来的产物，真空旋转蒸发，得到紫黑色固体。再用硅胶柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，一组份为目标产物，真空旋转蒸发后，得到紫色固体，为单羟基癸烷氧基四苯基卟啉。产率为12%。

单羟基十二烷氧基四苯基卟啉的合成方法

在500ml三口瓶中加入对羟基苯甲醛2.1g(0.172mol)，对羟基苯十二烷醚15g(0.052mol)，后加入丙酸200ml，于100°℃油浴锅搅拌使其溶解，之后升温到150°℃，开始回流，将4.6ml吡咯稀释到60ml丙酸中，用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中，约20~30分钟滴完，之后反应90min，撤离加热装置，停止反应。将反应液加入搅拌的蒸馏水中，边搅拌边加入6mol/L的NaOH溶液进行中和，直至PH=6~7时，得到大量黑色沉淀。抽滤，将沉淀真空干燥24h。用三氯甲烷溶解，用中性氧化铝层析柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，先流出组分是四-十二烷氧基苯基卟啉。之后用三氯甲烷:乙醇=10:1混合溶剂洗脱，收集洗脱下来的产物，真空旋转蒸发，得到紫黑色固体。再用硅胶柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，一组份为目标产物，真空旋转蒸发后，得到紫色固体，为单羟基十二烷氧基四苯基卟啉。产率为11%。

单羟基十四烷氧基四苯基卟啉的合成方法

在500ml三口瓶中加入对羟基苯甲醛1.918g(0.016mol)，对羟基苯十四烷醚15g(0.047mol)，后加入丙酸200ml，于100°℃油浴锅搅拌使其溶解，之后升温到150°℃，开始回流，将4.3ml吡咯稀释到60ml丙酸中，用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中，约20~30分钟滴完，之后反应90min，撤离加热装置，停止反应。将反应液加入搅拌的蒸馏水中，边搅拌边使用6mol/L的NaOH溶液进行中和，直至PH=6~7时，得到大量黑色沉淀。抽滤，将沉淀真空干燥24h。用三氯甲烷溶解，用中性氧化铝层析柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，先流出组分是四-十四烷氧基苯基卟啉。之后用三氯甲烷:乙醇=10:1混合溶剂洗脱，收集洗脱下来的产物，真空旋转蒸发，得到紫黑色固体。再用硅胶柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，一组份为目标产物，真空旋转蒸发后，得到紫色固体，为单羟基十四烷氧基四苯基卟啉。产率为10%。

单羟基十六烷氧基四苯基的合成方法

在500ml三口瓶中加入对羟基苯甲醛1.763g(0.014mol)，对羟基苯十六烷醚15g(0.043mol)，后加入丙酸200ml，于100°℃油浴锅搅拌使其溶解，之后升温到150°℃，开始回流，将4ml吡咯稀释到60ml丙酸中，用恒压滴液漏斗缓慢滴入反应瓶中，约20~30min滴完，之后反应90min，撤离加热装置，停止反应。将反应液加入搅拌的蒸馏水中，边搅拌边使用6mol/L的NaOH溶液进行中和，直至PH=6~7时，得到大量黑色沉淀。抽滤，将沉淀真空干燥24h。用三氯甲烷溶解，用中性氧化铝层析柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，先流出组分是四-十六烷氧基苯基卟啉。之后用三氯甲烷:乙醇=10:1混合溶剂洗脱，收集洗脱下来的产物，真空旋转蒸发，得到紫黑色固体。再用硅胶柱分离，三氯甲烷为洗脱剂，一组份为目标产物，真空旋转蒸发后，得到紫色固体，为单羟基十六烷氧基四苯基卟啉。产率为9%。

卟啉产品目录：

甲基丙烯酸癸烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-10C)
甲基丙烯酸十二烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-12C)
甲基丙烯酸十四烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-14C)
甲基丙烯酸十六烷氧基四苯基卟啉(MM-TPP-16C)
单羟基癸烷氧基四苯基卟啉
单羟基十二烷氧基四苯基卟啉
单羟基十四烷氧基四苯基卟啉
单羟基十六烷氧基四苯基卟啉
甲基丙烯酸卟啉聚合物(PM-TPP)
聚甲基丙烯酸十二氧烷卟啉PM-TPP-12C
聚甲基丙烯酸癸烷氧基卟啉PM-TPP-10C
聚甲基丙烯酸十四氧烷卟啉PM-TPP-14C
聚甲基丙烯酸十六氧烷卟啉PM-TPP-16C
小分子单羟基十二烷氧基卟啉OH-TPP-12C
  
本文来自西安齐岳小编axc