高压均质机原理、使用方法及维护注意事项

什么是高压均质?

均质原理:样品(乳液或悬浮液)在高压下通过均质阀产生剪切、撞击、空穴作用。当样品在高压下通过均质阀,样品加速并在压力下势能转换,产生剪切效应、撞击效应和空穴效应。可应用于:细胞破壁(动植物细胞、细菌、藻类),乳液均质(乳剂、微乳),混匀凝块(纳米悬浮液、纳米结晶)、减小粒径(如脂质体)等。北京泽平科技代理多个国内外品牌高压均质机,请微信搜索“泽平科技”公众号进入咨询。

什么是高压?

压力单位,在下表中我们以 Mpa 为基本压力单位。该表为各压力单位之换算。

换算值为 1bar=0.1Mpa=14.5psi。

高压是种主观叫法,压力从几 bar 到几千 bar 都可称为高压。同样是高压均质,从 100bar 到 4000bar 实际上有非常大的变化。

大体上可将 HPH 区别为以下三个压力级别

1) HPH 高压 1 - 70 MPa (High Pressure Homogenisation)

2) VHPH 极高压 700 - 200 MPa (Very High Pressure Homogenisation)

3) UHPH 超高压 2000 - 400 MPa (Ultra High Pressure Homogenisation)

什么是高压均质机?

高压均质机基本构造分为:压力驱动端(高压泵)和均质端(通常为均质阀或者是可调节孔径的腔体)。高压均质机技术的关健就在于高压泵及均质阀/孔的合理应用及控制。工程系统往往注重的就是细节。

高压均质机的种类

如果我们将均质机分为两个主要部分;高压泵和均质阀/孔,那我们就可以根据它们的原理和应用来区分它们。高压泵是整个系统的关键,它决定了整个系统的可靠性,同样均质阀/孔决定了产品的处理效果。

泵主要泵系统

� 往复式柱塞泵

� 隔膜泵

� 气动增强器

� 液压增强器

这些泵系统需要各种流量控制阀,用于控制液体进出泵体(隔膜泵的腔体)的流量。

主要的流量控制阀类型有:

� 弹簧式固定阀

� 自动(重量)固定阀

� 导向流量控制固定阀

均质阀

� 均质阀组,机械控制环

� 孔径控制,固定(孔)或固定环

高压泵技术这些高压泵系统,除了隔膜泵,其它系统都是利用柱塞进出泵体的原理。隔膜泵利用隔膜弯曲回动。

一、往复式柱塞泵

这是一种最常见的用在高压均质机上的普通泵类型。这类泵通常由曲轴提供往复运动,带动一个或者数个柱塞进出泵体。该类型泵通常由电机驱动,带减速机(变速箱、皮带等)。通常柱塞往复运动速度在 100 到500 个循环每分钟。

市面上使用这种驱动端的厂家有:APV公司、NIRO公司、国内的 ATS公司、上海东华、申鹿、廊坊等等非常多的厂家;

优点
� 造价非常便宜
� 通常压力在 35-100Mpa

 

缺点
� 可靠性差:最常见的问题是当压力增高,阀座、阀芯和金属冲击头受压时系统逐渐变得不稳定。根据经 验,当压力增加到高于 70Mpa 时,除了的小容量系统,典型的往复速率每分钟 150-400 个循环的柱塞泵系 统,相比较缓慢循环的由液压驱动增强的系统,此时的稳定性很差。采用柱塞泵类型的高压均质机,在高压 时,或者使用非高强度耐腐蚀性材料时,这种问题亦加明显。
� 压力的脉冲范围太大,除非多次均质,否则均质效果总是不太均匀
� 维护难:大部分这种设计的高压均质机较难于拆洗维护,长期受压,维护频繁,需要很多的维护和配件 成本。一般中型和大型的柱塞泵式均质机都有数个柱塞泵体,因此需要更多的维护工作。
� 清洗:柱塞泵有很多不同的密封圈,从简单的到复合型的密封圈。凭经验样品在密封圈、泵体、柱塞上都会有残留,如果是一批样品,则每做完一个样品必不可少的要清除残留。但残留并非很次都能清除干净, 因此经常的要拆下泵头清洗,因此 CIP 很烦锁。
� 灭菌:大多数柱塞泵的设计,在泵体里柱塞将形成一个死角,凝结物没有排出的通道,蒸汽很难通过, 因此 SIP 很困难。
 
二、隔膜泵
这种泵有一个可挠曲的隔膜在椎形腔里上下运动,这类型 的泵目前较少用在高压均质机里,隔膜每分钟往复运动速度在 100-500 个循环。
 
目前使用这类型泵的高压均质的厂家很少
优点
� 隔膜寿命: 隔膜在腔体里面很少或者无乎没有滑动接触,所以很少有磨损的概率。(然而作为一个快速运动的系统,通常带有流量控制阀,所有唯一的磨损问题正是调节流量控制阀
� 理论上比较隐定的压力在 1500bar.在更高压力下隔膜将无法举动。
 
 
缺点
� 稳定性差:在高压时可靠性将成为问题,由其出现问题后维护将很难。
� 费用高:普通和昂贵的构造都需要一个大的隔膜外壳
� 维护难:大部分这种设计的机器都非常难于折洗,为了隔膜牢固需要用到各种螺栓以保证正确有序的拧紧各个安全部件。
� 清洗:隔膜是被夹进去的形态,但必须能够弯曲运转,有一个小的楔形间隙在箝位铰链上,因此有一个样品残留盲区,很难于清除,拆卸和重装很复杂且难于彻底清洗,很难进行 CIP 操作。
� 灭菌:隔膜和腔体形成一个死角,凝结物没有排出的通道,蒸汽很难通过,因此 SIP 很困难。
� 污染:如果隔膜破裂,油污将沾污样品。
 
 
 
三、气动增强器
这也是一个往复柱塞泵,但驱动的能量来自于气体驱动,大的气体活塞作用于小直径的高压柱塞。当工作压力成比例的进入活塞区域(处在高压和低压活塞中间)的不同位
置,驱动空气压力,这通常被称为气动泵或者增强器。这类型的泵通常是每分钟 30-250 个循环(泵活塞冲程)
 
优点
� 制造便宜
� 理论上在 70mpa 以下是稳定的
� 压缩泵
� 一般适合 ATEX 应用
 
 
缺点
� 稳定性差:一般压力到 70mpa 时将不再稳定
� 气体损耗:系统需要一个空气压缩机,气动效率是非常低下的,仅相当 1KW 的电动系统,空气驱动装置将需要大约 10KW 的气体压缩机来驱动。气体泵经常造成失压,即使空气压缩机所提供的气体是足够的,这也会影响其它设备使用。
� 噪音:气动系统通常噪音很大,影响到整个实验室
� 维护:大部分这种设计的高压均质机较难于拆洗维护,长期受压,维护频繁,需要很多的维护和配件成本。
� 清洗:柱塞泵有很多不同的密封圈,从简单的到复合型的密封圈。凭经验样品在密封圈、泵体、柱塞上都会有残留,如果是一批样品,则每做完一个样品必不可少的要清除残留。但残留并非很次都能清除干净, 因此经常的要拆下泵头清洗,因此 CIP 很烦锁。
� 灭菌:大多数柱塞泵的设计,在泵体里柱塞将形成一个死角,凝结物没有排出的通道,蒸汽很难通过,因此 SIP 很困难。
� 污染:脏的气体进入将造成污染问题,并影响系统操作。
� 冰冻:气动容易造成冻结,液体(甘油)会减轻这种问题,但也会污染系统。
 
 
 
 
 
 
四、液压增强器-典型构造
属往复柱塞泵,但驱动的能量来自于液压泵提供的压力,作用于液压驱动柱塞,形成驱动泵体,再作用于一个小直径的高压柱塞,用于抽吸处理媒介。使工作压力成比例的进入活塞区域(处在高压和低压活塞中间)的不同位置,这就是通常所说的液压增强器。 这类型的泵通常是每分钟 2-20 个循环(泵活塞冲程),单个增强器
 
优点
� 稳定性,在各压力下都相当的稳定
� 维护相对直观,但相对于其它设计的维护来得费时
 
缺点
� 成本高:相比于气动和直接电机驱动的高压均质机成本来得高
� 清洗:拆下泵头清洗。
� 灭菌:可高压蒸汽灭菌。
� 构造:带联杆式结构,坚固。
 
流量控制阀
用于控制样品进出泵体的流量。这些阀通常为单向阀,样品单向吸入泵体然后单向挤出。
 
使用 液压增强器的厂家主要有:
美国 MICROFLUID 公司
英国 STANSTED 公司
 
 
一、弹簧座固定阀:
陶瓷球在阀座上,用弹簧固定住。
 
优点
� 不贵
� 反应快,可与高速泵匹配工作
� 可用在任一类型泵上
 
缺点
� 弹簧可顶住球,球挡住样品,高硬度或大颗粒样品容易停留在球与阀座间,堵住阀门。该弹簧,特别是进料阀的弹簧弹性要好,进料口周围为一个大气压,如弹性不好柱塞收回产生的真空将不足以找开阀门让样品进入到泵体里。
 
 
� 除非拆开,否则难以清洗。难以维护,通常需要相关技术人员来维护。
� 高流量的蒸汽将使弹簧受到损坏,从而使陶瓷球旋转而增加磨损,因为蒸汽灭菌是个问题。
 
 
二、自动(重量)固定阀
陶瓷球凭自身的重量或者加载在它身上的其它重量,作用在阀座上。这种阀通常安装在特定的直线上。
 
优点
� 不贵
� 反应快,可与高速泵匹配工作
� 无需弹簧挡住样品
� 可用在任一类型泵上
缺点
� 硬度或大颗粒样品将停留在球与阀座间,以防堵住阀门。 除非拆开,否则难以清洗。难以维护,通常需要有相关机械技术人员来维护。 高流量的蒸汽将使弹簧受到损坏,从而使陶瓷球旋转而增加磨损,因为蒸汽灭菌是个问题。
 
 
三、 导向流量控制固定阀
这是机械作用阀,陶瓷球或者阀柱塞被迫机械作用于阀座上
 
优点
非常可靠
遇到软颗粒或者高硬度颗粒物时阀关闭
缺点
昂贵
维护,需经培训才可维护。
 
 
 
均质阀
均质阀是系统的一部分,能量转换在这里完成并作用于样品上,从而使样品均质。各高压均质机供应商所用的装置各有不同,也有各种称谓如“均质阀”,“均质孔”,“相互作用腔”,“破碎阀”及其它。
所有这些装置都有一个共同点,就是它们都有一个狭小的缝隙可让样品通过。压力、流量、缝隙大小都是相关连的;为产生高压,该缝隙必须足够小以限制流量。0.05mm 的缝隙是在超高压低流量系统里面是不寻常的。
 
各个厂家都在“阀/腔体”上做了很多工作,但效果都不太好。可以确定的是,某些应用功能用某类型阀更好。然而,我们的经验是:对于所有的样品没有一个总体的解决方案,在某种应用上比较好,但在别的应用上就不一定。而且某些装置容易检修,维护,清洗。所以这是一个很重要的问题,针对不同的应用选不同的阀。
泵的选择决定了型号的大小,可靠性,适用性。均质阀的选择是系统的关键,能量聚集在这个非常小的空间,强烈作用于均质阀的表面。压力越高对均质阀表面的磨损越大。磨损率与单位面积上受到的压力平方成正比,所以如果压力上升一倍,磨损将增加四倍。
温度增加-虽然均质阀的作用是数个不同作用的组合体,剪切、碰撞、冲击、空穴是最主要的几个作用;最后大多数的能量转换明显的表现在样品温度的上升。通常 95%的能量止于热交换到样品和系统的材料上。该能量是压力和流量的累积,样品的热量是热能和流量的累积,所以本质上样品的热量是压力作用产生的。压力越高温度也会越高。以水溶液为例温度的上升通常是每上升 70bar(1000psi,7Mpa)温度上升到 1.25 –1.5°C 。
 
 
均质阀组件可分为两大类型:
� 活塞缝隙组件
� 可调大小的孔
 
一、活塞缝隙组件
该类型阀组件有冲击头,针(球)与阀座形成一个小环形缝隙。这些阀有好几种不同的形状。
球阀与阀座
优点
� 构造简单便宜
� 易维护
� 维护便宜
� 可拆开清洗和检查
� 压力容易控制
 
缺点
� 在很多应用测试中并不十分有效
� 球会旋转加速磨损
� 缝隙将会随着压力和流量增大
 
冲击头与阀座
优点
� 构造简单有汇合和分叉阀可选
� 维护简单
� 可拆开清洗和检查
� 压力容易控制
缺点
� 缝隙将会随着压力和流量增大

 

二、可调大小的孔
这组件的孔隙是固定的 直形孔
优点
结构简单造价最便宜
根据构造维护简单
维护便宜
可拆开清洗与检查
缺点
在各种均质应用测试中效果不是很好。通常在细胞破壁应用上效果比较好。这可能是因为该缝隙是一个孔。 比其它装置缝隙大,通过环形缝隙产生限制区域,减弱了能量转换和剪切作用。
 
相互作用腔
优点
� 对某些样品作用效果非常好
� 该缝隙是固定的,可等量放大为中试和生产,无需再进行实验
缺点
� 客户无法自行维护
� 无法拆开和重组,如果客户想检查
� 小而固定的缝隙易于细化高硬度产品
� 磨损无法核定因为作用腔无法打开,腔体会磨损或者变形
� 清洗很困难,而且难于确定是否已经清洗
磨损和材料
当样品通过均质阀表面,在均质阀里产生极高的速度,均质阀表面将承受高腐蚀作用。为对抗高腐蚀环境, 均质阀、孔和腔体用各种耐磨损材料,包括坚硬的金属、碳化钨、金钢石和金钢石涂层材料。使用这些耐磨损的高级材料可延长使用寿命。
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