XPS测试常见问题及解答（一）-科学指南针

在做X 射线光电子能谱(XPS)测试时，科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到，好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解，但是对于其原理还属于小白阶段，针对此，科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理，希望可以帮助到科研圈的伙伴们；

1、处理样品是需要砂纸打磨表面至纳米层，后续进行不同深度的离子刻蚀，请问老师砂纸会污染样品表面吗？

答：砂纸打磨样品会有部分污染物进入样品表面的现象，所以测试的时候可以用离子刻蚀稍微清洁下，大部分的样品可以直接测试。

2、块体金属在制样时怎么操作才能保证表面清洁且没有影响？

答：块体金属样测试老师收到后如果尺寸合适是可以直接测试的，同学需要注意包装邮寄的时候不要污染样品表面。

3、铝基底上镀了3层薄膜，总厚度200nm，最外层是40nm。XPS测试，测得是最外表层的成分。eds测试，会测到所有层和基底的元素成分。Xrd也是测到所有层和基底的元素成分？

答：XPS测试，测得是最外表层的成分1-10nm

eds测试，会测到所有层和基底的元素成分,um

Xrd也是测到所有层和基底的元素成分um

4、粉末矿物样品，表面吸附的某种元素较少，数据出来散点图不集中，矿物里面含量较多，这个是否可以通过深度剖析来改善？

答：如果是想表达样品元素在表面的分别含量少，体相多的话，想让测试的数据含量增加，数据图谱质量更好的话，可以借助深度剖析来改善。

5、纳米颗粒粉末催化剂，做离子溅射测试内部成分信息，能保证每一个纳米颗粒的深度是方向和深度是一致的？

答：这个针对XPS设备目前的技术是做不到的。

6、做块体合金材料的表面和内部的元素测定时用XPS和XRD哪个更好？XPS最深可以测试金属从上往下多深的高度范围的样品？

答：块体合金材料的表面用XPS和内部的元素测定用XRD，XPS最深可以测试金属从上往下多深的高度范围的样品，一般是纳米到微亚米级。

7、判断震级峰和能量损失峰都是通过数据库对比来判断是吗?

答：可以的。

8、怎么区分震级峰和能量损失峰

答：在光电发射中，由于内壳层形成空位，原子中心电位发生突然变化将引起价带层电子的跃迁。

如图1所示：

震激：价带电子向未占有电子轨道跃迁（也就是向导带跃迁）

震离：价带电子向真空能级跃迁，变成自由电子，造成的能量消耗和损失（对应的光电子能量下降，结合能在高位），但震离不明显（需要损失更高能量才能发生）；

通常过渡金属氧化物、稀土元素都有比较特征的震激谱峰，对研究分子结构有价值。

图一

能量损失峰

对于某些材料，光电子在离开样品表面的过程中，可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量， 而在XPS低动能侧出现一些伴峰，即能量损失峰

任何具有足够能量的电子通过固体时，可以引起固体导带中自由电子的集体振荡。因材料的不同，这种集体振荡的特征频率也不同，故而所需要的激发能亦因之而异。体相 等离子体激元震荡基频为wb，其能量损失是量子化的(ħwb)。如受到 多次损失，在谱图上将呈现一系列等间距的峰，强度逐渐减弱。

9、请问如果要确定材料中锰的价态，是不是测3s更好？

答：建议测试3s和2p辅助判断化学态。

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