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原创 XPS价带谱-科学指南针

有了解,但是对于其原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;XPS价带谱因其所用X射线源线宽的限制和X射线在价带区电离截面小的原因,信号强度弱,信噪比差,谱线紧靠一起,形成带状结构;在XPS价带谱的研究中,一般采用XPS价带谱结构的比较进行研究,而理论分析相应较少。

2023-11-06 11:42:35 239

原创 XPS理论知识,你必须要知道的点-科学指南针

化学位移的定义:由于原子所处的化学环境不同(与之相结合的元素种类和数量以及原子的化学价态)而引起的内层电子结合能的变化。以上仅为科学指南针平台对网上资料的整理,故此分享给大家,希望可以帮助大家对测试更了解,如有测试需求,可以和科学指南针联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,惟祝科研工作者可以更轻松的工作。③ Auger谱线:由于Auger电子的动能是固定的,X射线光电子的结合能是固定的,因此,可以通过改变激发源(如Al/Mg双阳极X射线源、 Mg阳极X射线源)观察伴峰位置的改变与否来确定;

2023-11-06 11:40:32 308

原创 XPS仪器及数据说明-科学指南针

科学指南针,秉承着科研资源开放共享的宗旨,一直在整合全国优质开放共享测试资源,为科研党们提供优质 、高效的分析测试服务,从原有的材料测试,扩展到了生物实验外包、模拟计算、科研绘图、论文润色等各类 科研服务。我们不断死磕自己,只为给科研人提供更好的服务,您为科研,我们为您!以上仅为科学指南针平台对网上资料的整理,故此分享给大家,希望可以帮助大家对测试更了解,如有测试需求,可以和科学指南针联系,我们会给与您最准确的数据和最好的服务体验,惟祝科研工作者可以更轻松的工作。测试管电压 :15kv,管电流:10mA,

2023-11-06 11:39:08 231

原创 XPS应用范围-科学指南针

XPS可以应对从大面积到微区的分析需求,既可以表征表面成分,表面多层薄膜等,又可以对环境颗粒物、表面缺陷(腐蚀,异物,污染,分布不均等)进行微区定位分析,因此对于各种材料开发,材料剖析与失效机理的分析和研究具有不可替代的作用。5)材料科学:是研究各种镀层、涂层、包覆层和表面处理层 (钝化层、保护层等)的最有效手段,广泛应用于金属、高分子、复合材料等材料的表面处理、金属或聚合物的淀积、防腐蚀、抗磨、断裂等方面的分析;1) 固体物理学:键结构、表面电子态、固体的能带结构、合金的构成与分凝、粘附、迁移与扩散;

2023-11-06 11:38:22 88

原创 XPS测试常见问题及解答(一)-科学指南针

对于某些材料,光电子在离开样品表面的过程中,可能与表面的其它电子相互作用而损失一定的能量, 而在XPS低动能侧出现一些伴峰,即能量损失峰。答:块体合金材料的表面用XPS和内部的元素测定用XRD,XPS最深可以测试金属从上往下多深的高度范围的样品,一般是纳米到微亚米级。答:如果是想表达样品元素在表面的分别含量少,体相多的话,想让测试的数据含量增加,数据图谱质量更好的话,可以借助深度剖析来改善。答:砂纸打磨样品会有部分污染物进入样品表面的现象,所以测试的时候可以用离子刻蚀稍微清洁下,大部分的样品可以直接测试。

2023-11-06 11:36:40 198

原创 XPS数据库及其使用方法示例(三)-科学指南针

比较常用的数据库为:NIST X-ray Photoelectron Spectroscopy Database,它是由美国国家标准与技术研究院 (NIST)材料测量实验室 (MML)发布的XPS数据信息。在这里可以查询XPS谱峰信息,分峰拟合结果、仪器参数设置等,可以说比较方便。我们可以选择XPS,在数据库中选取自己所需的元素成键轨道,然后就可以查询到相应的结合能、化学键以及参考文献,非常方便。以上就是给大家介绍的常用的数据库及其使用方法,在处理数据的时候可以灵活参考运用。下面再来介绍另一个数据库。

2023-11-02 16:44:50 945

原创 XPS数据库及其使用方法示例(二)-科学指南针

该手册更详尽地展示了有机聚合物的XPS数据,包含物质的XPS全谱、各元素的高分辨谱峰、甚至包括分峰拟合参数表,功能十分强大。上期我们介绍了赛默飞的XPS数据库,本期推荐一本比较经典的数据手册,离线使用更方便。该数据手册给出了元素的全谱、结合能位置、俄歇峰等信息,非常值得参考。以下是获取方式,其中还包含XPS结合能查询表等其他数据供查阅参考。除此之外,还有一本针对有机聚合物的XPS数据手册。下面简单介绍一下数据手册的使用。

2023-11-02 16:43:47 541

原创 XPS数据库及其使用方法示例(一)-科学指南针

我们都知道Avantage 软件 是Thermo Fisher Scientific(赛默飞)专用的处理XPS数据的一大利器,其具备多种功能,下面介绍一下如何通过软件内部的数据库来查询各个元素的结合能。首先打开Avantage软件,在页面左侧点击相应图标(软件需更新至5.99版本),打开XPS knowledge view界面,这里展示的是C1s的结合能数据。当我们点击图谱时,会把相关的信息导入到软件处理面板中,可以更清晰的看到分峰拟合情况,可以说非常方便。首先介绍的是 Avantage软件自带的数据库。

2023-11-01 11:53:01 843

原创 XPS原理(二)-科学指南针

分析检测环境中的气体分子不仅会造成样品的污染,而且会与光电子发生碰撞,导致光电子及其能量的损失,使分辨率和灵敏度大幅度降低,甚至造成分析失败,因此XPS分析一般在 10-8Pa的超高真窄中进行。如果此能量足以使该束缚电子克服结合能时,就会逸出原子成为光电子,而剩余的能量则是该电子的动能,这个过程就是光电效应。XPS就是根据式(1)的关系,以一束具有特定能量的X射线照射样品表面,测定从样品表面放出的光电子能量及数量,从而得到近表面的元素种类、数量及元素的化学结合状态的1种表面分析手段。

2023-11-01 11:51:07 58

原创 XPS简介(一)-科学指南针

XPS是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法,它以X射线为探针,检测表面原子的内壳层发射的光电子获取表面丰富的物理和化学信息。XPS的特点包括:(1)样品处理过程简单,元素覆盖信息广,对样品表面的损伤轻微(2)能提供丰富的表面化学信息,可作定量分析,即可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度(3)相邻元素的同种能级的谱线相隔较远,相互干扰较少,元素定性的标识性强。(4)能够观测化学位移,化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。

2023-11-01 11:45:31 99

原创 XPS简介(一)-科学指南针

XPS是一种对固体表面进行定性、定量分析和结构鉴定的实用性很强的表面分析方法,它以X射线为探针,检测表面原子的内壳层发射的光电子获取表面丰富的物理和化学信息。XPS的特点包括:(1)样品处理过程简单,元素覆盖信息广,对样品表面的损伤轻微(2)能提供丰富的表面化学信息,可作定量分析,即可测定元素的相对浓度,又可测定相同元素的不同氧化态的相对浓度(3)相邻元素的同种能级的谱线相隔较远,相互干扰较少,元素定性的标识性强。(4)能够观测化学位移,化学位移同原子氧化态、原子电荷和官能团有关。

2023-11-01 11:44:44 191

原创 XPS谱图中的谱线结构及化学元素分析-科学指南针

实例说明一:上图中,对于In 元素而言,In 3d 强度最大、峰宽最小,对称性最好,是In 元素的主谱线。实例说明三:上图中O KLL, C KLL 即为O 和C 的俄歇电子谱线,从图中可以看到O KLL 其实有三组峰,最左边的为起始空穴的电子层,中间的是填补起始空穴的电子所属的电子层,右边的是发射俄歇电子的电子层。常规X射线源(Al/Mg Kα1,2)并非是单色的,而是还存在一些能量略高的小伴线(Kα3,4,5和Kβ等),所以导致XPS 中,除Kα1,2 所激发的主谱外,还有一些小的伴峰。

2023-10-31 15:18:23 1318

原创 XPS样品制备步骤-科学指南针

科学指南针可为您提供X射线光电子能谱技术(XPS)检测服务,X射线光电子能谱技术是一种表面分析方法,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程的研究。一般是把粉末样品粘在双面胶带上或压入铟箔(或金属网)内,块状样品可直接夹在样品托上或用导电胶带粘在样品托上进行测定。2.溶解法:将样品溶解于易挥发的有机溶剂中,然后将其滴在样品托上让其晾干或吹干后再进行测量。XPS 的灵敏度很高,待测样品表面,绝对不能用手,手套接触,也不要清洗。

2023-10-31 15:16:21 179

原创 XPS与UPS的区别-科学指南针

因为XPS得到的大部分信息是深能级的电子信息,这部分电子与其他电子的相互作用比较弱,因此反映的是他所属的原子的指纹信息。原子费米能级附近的电子(价态电子)在材料内部比较巡游,携带的是整个材料体系的性质,因此反映的是材料电子关联相互作用之后的信息。2. XPS探测的是芯能级的电子信息,反映的是对应元素的本征线性,由此来对材料的元素组成,元素价态情况等进行分析。3. 而UPS探测的是价带电子的结构信息,价带电子在材料中比较巡游,到处运动,反应的是整个材料的关联电子结构。

2023-10-31 15:15:05 130

原创 X射线光电子能谱(XPS)谱图分析-科学指南针

仪器材料的功函数Φ是一个定值,约为 4 eV,入射X光子能量已知,这样,如果测出电子的动能Ek,便可得到固体样品电子的结合能。元素所处的化学环境不同,其结合能会有微小的差别,这种由化学环境不同引起的结合能的微小差别叫化学位移,由化学位移的大小可以确定元素所处的状态。用来照射样品的单色x射线并非单色,常规Al/Mg Kα1,2 射线里混杂能量略高的Kα3,4,5,6 和Kβ射线,它们分别是阳极材料原子中的L2和L3能级上的6个状态不同的电子和M 能级的电子跃迁到K 层上产生的荧光X射线效应。

2023-10-31 15:12:18 453

原创 小面积XPS检测测试-科学指南针

移动样本的边缘,信号在两个指定的总信号的百分比之间变化,并且测量对应于信号变化的距离。该距离被认为是小面积 能谱分析的横向分辨率。如果能谱仪的响应可以用高斯曲线而不是钟形分布精确表示,则16%到84%之间的对应值表示两点之间的距离,且每一点对应于分析区域中心每一侧的标准偏差。为了测量saxps的横向分辨率,移动样品的 边缘来分析区域,同时测量xps(例如Ag 3d5/3峰的信号)数。该方法能有效地评价分析区域为圆形,分析区域外无信号,分析区域内信号均匀 (信号强度为样品位置的函数,类似钟型分布)

2023-10-31 15:10:00 105

原创 XPS测试在材料学上的奇思妙用 (二)-科学指南针

液相光电子能谱(LiPPS)作为X射线光电子能谱(XPS)的变体,是用于以上实验的理想分析技术,它能够将表面灵敏度与化学选择性结合,在样品局部区域内检测和区分不同的化学键合状态来表征摩擦学实验中形成的表面。对比氧化前后硅烯的Si2p峰,发现√3 × √3硅烯上的Si-Si键强度和位置并无变化,而√13×√13/ 4×4硅烯缓冲层对应的XPS衍射峰强度降低,往高结合能移动,表明√13×√13/ 4×4缓冲层与Ag(111)表面之间的Si-Ag键部分在氧处理过程中被破坏,而上层√3×√3硅烯层抗氧化。

2023-10-30 16:25:25 197

原创 XPS原始数据分峰拟合教程-科学指南针

唯一的区别是第2个紫色圈中的按钮在拟合时,可以直观的看到谱峰图形的拟合过程,拟合速度相对红色圈中的按钮比较慢。最后点击图11中左侧面板最后一排工具栏的倒数第1个按钮(紫色圈中的按钮),弹出Review Fit窗口,点击Export按钮,可以将分峰拟合的数据导出,然后在画图软件中进行下一步处理。如图10所示,初步加两个峰,点击Addl Adjust按钮应用拟合,重复此步骤(点击图10中拟合按钮和Addl Adjust按钮),直到图10中的Iteration不变或r2接近1为止。,删除多余的谱峰,得到图9。

2023-10-30 16:23:29 652

原创 XPS测试数据用XPS Peak软件分析方法-科学指南针

a.点击Data中的Export(spetrum),可将拟合好的数据存为.dat格式的ASCII文件(该文件可用记事本打开),然后再Origin中导入该ASCII文件,可得到一个包含多列的数据表,这里需要注意的是每列的抬头名称出错(如.dat文件中的Raw Intensity分开到两列中作为两列的抬头,即Raw、Intensity),这时需要根据做出的图与.xps原始谱图比较,更改每列的名称,即可得到正确的谱图。合理的半高宽(一般不大于2.7eV,氧化物的半高宽应大于单质的半高宽);

2023-10-30 16:22:15 397

原创 xps测试原理及分析-科学指南针

X射线光电子能谱是重要的表面分析技术之一,它不仅能探测表面的化学组成,而且可以确定各元素的化学状态。鉴于光电子的强度不仅与原子的浓度有关,还与光电子的平均自由程、样品的表面光洁度,元素所处的化学状态,X射线源强度以及仪器的状态有关。一定能量的X光照射到样品表面,使样品中原子或者分子的内层电子受激发射出来,(被光子激发出的电子称为光电子),然后测量这些光电子的能量分布。由于组成元素的光电子线和俄歇线的特征能量值具唯一性,与XPS标准谱图手册和数据库的结合能进行对比,可以用来鉴别某特定元素的存在。

2023-10-30 16:19:40 277

原创 XPS怎么样测定锂离子电池的元素化学态及含量-科学指南针

但是,如图1所示,在XPS表征中由于PVDF中F元素的F1s损失峰会与磷酸铁锂的Fe2p谱峰产生谱峰重叠,因此在进行数据采集时不能观察到明显的Fe2p谱峰,无法进行铁元素化学态的判定与定量分析。本案例在对锂电池正极的分析过程中,面对Fe元素复杂谱峰重叠的情况,NLLSF拟合功能很好的解决Fe元素的分析问题,为锂电池材料的表征分析提供一个新的解决方案,从而为广大锂电科研工作者提供更加真实的样品结构组成数据,为锂电池研究提供更加真实客观的指导,助力锂电池行业的发展。为消除样品荷电效应开启标准模式的中和枪。

2023-10-27 15:26:12 163

原创 Origin动图演示XPS谱图排版-科学指南针

因为类似于XRD叠图,一般纵坐标刻度值是强度且无实际意义,可省略)、删除前3个图的横坐标轴标题(因为可以与第四个图公用)。今天我们将利用Origin将通栏图改为单栏图,以一张2×2的占两栏版面(通栏)的XPS能谱图为例,看怎样将通栏图缩小为单栏图(一栏),节省3/4的版面。第三步:空白处点右键,选择copy page,在word中点右键“选择性粘贴”为“origin对象”。

2023-10-27 15:25:40 96

原创 Origin如何美化XPS分峰后数据-科学指南针

第五步:选择要填充的曲线,双击打开属性对话框,勾选fill area under curve,选择第二个模式inclusive,效果如下图第二张。第七步:双击上面默认的黑色,打开属性对话框,在pattern选项下,填充红色,到这一步,你学会了单色填充。

2023-10-27 15:24:43 173

原创 XPS价带谱分析-科学指南针

在做X射线光电子能谱(XPS)测试时,科学指南针在与很多同学沟通中了解到,好多同学仅仅是通过文献或者师兄师姐的推荐对XPS测试有了解,但是对于其XPS价带谱原理还属于小白阶段,针对此,科学指南针相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们。科学指南针可为您提供X射线光电子能谱技术(XPS)服务,X射线光电子能谱技术是一种表面分析方法,广泛应用于金属、无机材料、催化剂、聚合物、涂层材料矿石等各种材料的研究,以及腐蚀、摩擦、润滑、粘接、催化、包覆、氧化等过程。这三个峰均是由共轭π键所产生的。

2023-10-27 15:23:40 449

原创 xps图谱分析应该怎么分析-科学指南针

而XPS则一般独立使用,对样品表面信息进行检测,可以判定元素的组成,化学态,分子结构信息等。一般,某种元素失去电子,其结合能会向高场方向偏移,某种元素得到电子,其结合能会向低场方向偏移,对于给定价壳层结构的原子,所有内层电子结合能的位移几乎相同. 这种电子的偏移偏向可以给出元素之间电子相互作用的关系。实例说明三:上图中O KLL, C KLL即为O和C的俄歇电子谱线,从图中可以看到O KLL其实有三组峰,最左边的为起始空穴的电子层,中间的是填补起始空穴的电子所属的电子层,右边的是发射俄歇电子的电子层。

2023-10-27 15:22:38 708

原创 XPS测试在材料学上的奇思妙用 (一)-科学指南针

XPS和角度分辨XPS可用于表征表面存在化学梯度的超薄共聚物,以1,7-辛二烯和丙烯酸共聚物为例,此类共聚物以等离子体沉积的方法制备,随基板的运动,两种挥发性的单体比例不断改变,辛二烯的量减少,丙烯酸单体的量增加,最后基板的一端是辛二烯,中间是辛二烯和丙烯酸的共聚物,另一端是丙烯酸。Si 2p的谱图不随分析位置而改变,但是C 1s谱图随分析位置而变化,一端是1,7辛二烯末端的烃,另一端含有C-O和O=C-O,证明了共聚物的组成与图一预期相符。图1 样品三个位置的XPS光谱的截止区域。

2023-10-27 15:21:57 239

原创 EDS与XPS及XRF元素分析方法对比 -科学指南针

其核外电子都以各自特有的能量在各自的固定轨道上运行,内层电子(如K层)在足够能量的X射线照射下脱离原子的束缚,释放出来,电子的逐放会导致该电子壳层出现相应当电子空位。X射线光电子能谱分析(XPS, X-ray photoelectron spectroscopy)测试的是物体表面10纳米左右的物质的价态和元素含量,而EDS不能测价态,且测试的深度为几十纳米到几微米,基本上只能定性分析,不好做定量分析表面的元素含量。包括表面的化学组成或元素组成,原子价态,表面能态分布,测定表面电子的电子云分布和能级结构等。

2023-10-26 11:44:49 481

原创 XPS干货分享 || 详解XPS的五种一般应用-科学指南针

原子的内层电子结合能会随着周围环境的不同(与之结合的元素种类和数量不同或原子具有不同的化学价态等)而在谱图上表现出化学位移,因此,XPS 可通过测定内层电子的化学位移来推知原子的结合状态和电子分布状态等信息。但也有些元素的化学位移较小,此时可利用俄歇谱线化学位移对该元素的化学状态进行鉴定。XPS 定量分析的关键是将检测到的信号强度(即峰面积)转变为元素含量,然而由于影响其峰强度的因素相当复杂,使其峰强度与元素含量之间并非简单的正比关系, 因此,目前而言只将 XPS 用于元素的半定量分析。

2023-10-26 11:44:15 177

原创 X射线光电子能谱仪(XPS)​在实际生活中的应用-科学指南针

芸豆的种皮除了有C、O、N 还有Si、Ca、Zn 元素,Si、Ca和Zn的含量超过子叶中的含量,花芸豆种皮氧碳物质的量比最高,为0.22。利用这种制样简单、对样品无损的光电子能谱技术对芸豆表面的元素组成及分布进行研究,并且比较分析不同种类的芸豆种子种皮和子叶中化学组成及含量的共性与特性,为芸豆的开发和利用提供信息,对芸豆的再利用和精细加工起到了一定的指导作用。Na、K、Ca、Fe元素在水稻籽粒不同部位的含量有差异,颖果表面Na、K、Ca、Fe含量较高,近中部和米中含量较低。

2023-10-26 11:43:01 73

原创 【IF 13.281】余家国教授课题组SMALL:原位XPS揭示S型异质结光催化剂电荷转移机制-科学指南针

图2b-f为TiO2、ZnIn2S4和TiO2@ZnIn2S4各个元素轨道的高分辨XPS图谱,可以观察到当TiO2与ZnIn2S4复合后,Ti 2p和 O 1s峰向低结合能方向移动,而Zn 2p、In 3d和S 2p峰向高结合能方向移动,证实在该催化剂中电子从ZnIn2S4向TiO2移动,符合异质结型光催化剂的一般规律。图3:TiO2, ZnIn2S4和TiO2@ZnIn2S4在光照两分钟时的(a)DMPO-·OH和在(b)DMPO-·O2−的电子顺磁共振(EPR)光谱。

2023-10-24 10:06:03 1418

原创 XPS数据分析问题收集及解答-科学指南针

是的,石墨烯谱峰有拖尾(能量损失峰),需要用非对称拟合方式即asymmetrical,如果用AVANTAGE软件,需要解锁 tail mix 和tail exponent,如果用MULTIPAK,直接选择Asymmetry模式,设置 Tail length 和 tail scale这两个参数,这时候同时添加C-O/C=O谱峰,这两个谱峰仍然要用G-L的对称峰设置,拟合后根据谱峰比例再去调整TAIL的参数值;不同化学态的峰位值(结合能)通常是在一定的能量范围,不是具体唯一数值,只要在合理的能量范围都可以;

2023-10-24 10:03:59 615

原创 组合大招!XPS、BET联合开课,零基础也能让你快速刷经验升级-科学指南针

XPS可以定性定量的表征材料的成分组成,其最大的优势在于可以表征各成分元素的化学价态,广泛地应用于合金、矿物、半导体、高分子聚合物,催化剂、硅酸盐陶瓷、生物医药、能源材料等领域。本课程的主要目的是为了让大家全面地了解XPS这种分析技术手段,此次课程主要从以下几个部分展开,主要包括XPS基本原理、XPS设备技术特点及应用,以及XPS数据处理等。(全谱+精细谱,Mapping,深度分析、变角XPS、冷热XPS,UPS,LEPIS等)(定性、定量、谱峰拟合、特殊案列以及常见错误案列分析)

2023-10-23 17:53:37 96

原创 XPS测试基本理论-科学指南针

以2p轨道为例,其n=2,=1,ms分为±1/2,其能级分裂后的内量子数:j1=|1+1/2|=3/2, j2=|1-1/2|=1/2所以其分裂成2p1/2 与2p3/2轨道。电子的轨道运动产生轨道磁矩与其自旋运动产生的自旋磁矩存在着电磁相互作用,这种作用叫做耦合,其结果使轨道能级发生分裂,在XPS中双峰成对出现(s轨道除外)。p3/2简并度分别为2*3/2 +1=4. p1/2的轨道简并度为2*1/2+1=2,故表现在XPS中p1/2,p3/2成对出现,且其相对强度分别为1:2。

2023-10-23 17:52:18 1631

原创 XPS的锂电池表征技巧-科学指南针

该文中作者通过测试充电到不同电压后储存一周的材料表面XPS信息,发现在高脱锂态下储存的电极表面的XPS信息中C-O和C=O基团的含量增多,说明Li2CO3的含量提高。尽管SEI膜的厚度与电极材料、循环条件、电解液、锂盐等密切相关,且采用不同测试手段得到的SEI膜厚度也并不一致,但一般认为电池的SEI膜的厚度在15-25nm左右,而XPS的信息深度大约在5nm,故可基本排除电极材料对XPS信号的干扰,得到可信的SEI膜信息。通过计算刻蚀时间和层厚的关系,说明SEI膜中polymer的层厚大约在90nm左右。

2023-10-23 17:51:19 581

原创 XPS测试如何做出深度分析?-科学指南针

作为一种材料的表面分析技术,经历了50年的发展,为半导体产业、有机高分子领域、以及科研机关提供了重要的解析数据。通过结合物理或者化学的表面刻蚀技术,又可对材料深度方向的相关信息进行追踪调查。汇聚了国内外多位具有丰富XPS基础理论、测试和分析经验的科学顾问,组建了实力强大的XPS测试分析团队,并为国内外科研团队以及研究体系提供了全面深入的XPS测试及数据分析,大幅提升了研究者的工作效率。然而,即便是作为最基础的研究工具,XPS的很多基础理论知识,数据分析方法,以及新兴的原位表征手段,还是不为很多人所熟知。

2023-10-23 17:49:57 349

原创 【XPS公开课答疑】终于把老师逮到了,不看后悔!-科学指南针

另,XPS的定量准确度或不确定度有多大,没有人能准确回答这个问题,主要就是XPS的定量有外因和内因的影响,外因主要指样品本身,样品表面有不同程度的吸附,定量通常采用归一法定量,表面吸附连同表面成分都会计算进去,内因是灵敏度因子的数值:灵敏度因子是采用标样分析得到的一系列常数,但实际样品与标准样品有偏差,所以计算出来的数据是相对定量的结果。首先样品的尺寸需满足仪器的进样尺寸,其次,样品测试面尽量保证是平整的一面,下面可以用导电胶固定,在不影响样品测试面的情况下,可以对样品进行适当的切割或着打磨处理。

2023-10-23 17:48:35 233

原创 XPS测试能谱数据如何处理-科学指南针

本文将分三部分介绍如何用ORIGIN软件处理能谱数据:1、多元素谱图数据处理2、剖面分析数据处理3、复杂谱图的解叠。

2023-10-23 11:46:03 293

原创 XPS原始数据处理(含分峰拟合)-科学指南针

如果样品本身导电性较差,而样品中又含碳,那么需要对样品进行分峰,分峰之后找到外来污染碳的谱峰,将其作为基准进行校正才是准确的(并不是哪个峰最强就将其作为基准)。Background type一般选取Shirley,基线的优化主要靠Shirley+Linear的Slope来实现,可以手动输入数值,然后点击accept就可以看到基线了,如果觉得基线不是特别好,可以通过改变Slope的值进行调整。在此基础上,手动调节峰的面积,半峰宽等参数,尽可能让拟合出来的数据和原始数据重合。同样的方式,可以添加第二个峰。

2023-10-23 11:42:07 1084

原创 XPS就是分一下峰没你想的那么简单!-科学指南针

然而,相当一部分文章中进行的数据分析过程,尤其是按照K. Siegbahn推荐的方法,用样品表面吸附的碳的1s谱峰进行校正的操作,很可能是存在重大错误的,并会因此导出一些互相矛盾的结论,这必将为科学的发展带来巨大隐患。此外,XPS的测试环境得到了巧妙的控制,使其更接近材料应用的实际情况,近几十年来,获取相关物理和化学信息的原位技术也得到了迅速发展。值得注意的是,在所有研究的结果中,AdC的BE值与样品功函数之和是一个常数,这说明AdC层与样品并没有良好的电接触,外源碳真的只是“外源“碳。

2023-10-23 11:38:25 311

原创 XPS测试分峰的基础操作-科学指南针

各项中的constraints可用来固定此峰与另一峰的关系,如Pt4f7/2和Pt4f5/2的峰位间距可固定为3.45,峰面积比可固定为4:3等。,在所出现的小框中的High BE和Low BE下方将出现本底的起始和终点位置(因软件问题,此位置最好不改,否则无法再回到Origin),本底将连接这两点,Type可据实际情况选择。下方的0、1、2等可看每个峰的参数,此时XPS峰中变红的为被选中的峰。,则将拟合好的数据存盘,然后在Origin中从多列数据栏打开,则可得多列数据,并在Origin中作出拟合后的图。

2023-10-23 11:36:07 850

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