凝胶含量质量分数的测定

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6 取样

6.1 组批

以同一生产线上、相同原料、相同工艺所生产的同一牌号消光制品用聚氯乙烯树脂产品按一定生产

周期进行组批,也可以同一储存料仓为一批对产品进行组批。产品以批为单位进行检验和验收。

6.2 取 样

6.2.1 可在产品包装袋中取样,也可在自动包装线上取样。取样量不少于2 kg。
从产品包装袋中取样 时,按GB/T6678 规定确定采样单元数。用GB/T6679
中规定的适宜的采样探子,自包装袋的中心垂
直插入深度的3/4采取样品。在自动包装线上取样时,按设置的时间间隔,用自动取样装置或人工采取
有代表性的样品。当对产品质量有异议时,以从包装袋中取样为准。

6.2.2
将采取的样品混匀,装于洁净、干燥的容器(或塑料袋)中封严,并注明:生产企业名称、产品名

GB/T 42917—2023

称、型号、批号或生产日期、取样量、取样日期。

6.2.3
用于残留氯乙烯单体含量项目测定的样品,应单独装入密封良好的样品瓶中压实充满。

7 试验方法

7.1 外观

自然光下目视检查。

7.2 溶胶黏数、溶胶平均聚合度的测定

7.2.1 试样制备按附录 A 规定进行。

7.2.2 溶胶黏数按 GB/T 3401规定进行测定;溶胶平均聚合度按 GB/T
5761—2018中附录 A 规定进
行测定。溶胶黏数和溶胶平均聚合度的测定方法可任选其一,以 GB/T
3401作为仲裁方法。

7.3 杂质粒子数的测定

按GB/T 9348规定进行。

7.4 挥发物(包括水)含量的测定

按GB/T2914 规定进行。其中,试样受热温度为110℃±2℃,时间为1h,并按1 h
的质量损失计

算结果。

7.5 表观密度的测定

按GB/T 20022 规定进行。

7.6 筛余物的测定

按 GB/T 2916 或 GB/T 21843 规定进行。其中,GB/T 2916 为仲裁法。

7.7 "鱼眼"数的测定

按 GB/T 4611 规定进行。

7.8 100g 树脂增塑剂吸收量的测定

按 GB/T 3400规定进行。

7.9 白度(160℃,10 min)的测定

按 GB/T 15595 规定进行。其中,试样受热温度为160℃±1℃,时间为10 min。

7.10 残留氯乙烯单体含量的测定

按 GB/T 29874 规定进行。

7.11 水萃取物电导率的测定

按 GB/T 2915规定进行。

7.12 凝胶含量质量分数的测定

按附录 B 规定进行。

GB/T 42917—2023

8 检验规则

8.1 检验分类

检验分为型式检验和出厂检验。

8.2 检验项目

8.2.1 型式检验项目

本文件规定的所有检验项目均为型式检验项目,正常生产情况下,每月应至少进行一次型式检验。

如有下述情况,应进行型式检验:

a) 新产品试制定型鉴定时;

b) 正式生产后,若原材料或工艺有较大改变,可能影响产品性能时;

c) 产品装置检修,恢复生产时;

d) 出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;

e) 其他需要进行型式检验的情况。

8.2.2 出厂检验项目

本文件规定外观、溶胶黏数(或溶胶聚合度)、杂质粒子数、挥发物(包括水)含量、表观密度、“鱼眼”

数、凝胶含量为出厂检验项目。

8.3 判定规则

产品质量指标按GB/T 8170 中规定的"修约值比较法"判定。

8.4 复检规则

检验结果如有一项指标不符合本文件要求,应重新自该批产品中以双倍采样单元数采样进行复检。

复检结果即使有一项指标不符合本文件要求,则判定该批产品为不合格。

9 标志、随行文件

9.1 标志

出厂产品的外包装上应有牢固明显的标志,内容包括:生产企业名称、地址、产品名称、型号、净含

量、批号或生产日期、本文件编号。包装物上应有 GB/T
191规定的"怕雨"标志。

9.2 随行文件

每批出厂的产品应由生产企业的质量监督检验部门按本文件的要求进行检验,并附有质量证明文

件,内容包括:生产企业名称、产品名称、型号、质量指标、批号或生产日期、执行标准号。

10 包装、运输和贮存

10.1 包装

产品用内衬塑料薄膜袋的牛皮纸袋、聚丙烯编织袋或牛皮纸与聚丙烯编织物复合袋包装,每袋净含

GB/T 42917—2023

量25 kg。 亦可根据供需双方商定,采用适宜的其他包装方式和包装量。

10.2 运 输

产品为非危险品,可按一般货物运输。运输时应用洁净的运输工具,防止包装破损、雨淋等造成产

品污染。

10.3 贮存

产品应存放在干燥通风的仓库内,不应露天堆放,防止日晒和受潮。

GB/T 42917—2023

A

(规范性)

消光制品用聚氯乙烯树脂溶胶黏数(溶胶平均聚合度)测定试样的制备方法

A.1 原理

消光制品用聚氯乙烯树脂加入到四氢呋喃溶剂中充分溶解、过滤,去除不溶物(凝胶),向滤液中加

入无水乙醇,使可溶物变成沉淀析出,过滤、烘干。

A.2 试剂或材料

警示:四氢呋喃为低闪点易燃液体,具刺激性。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经

验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国

家有关法规规定的条件。

A.2.1 四氢呋喃,分析纯。

A.2.2 无水乙醇,分析纯。

A.3 仪器设备

A.3.1 电热恒温干燥箱,精度0.5℃。

A.3.2 分析天平,精度0.01 g。

A.3.3 快速滤纸,φ150 mm。

A.3.4 一般实验室仪器。

A.4 试验步骤

A.4.1 用分析天平称取1.5 g~2.0g
样品,边搅拌边缓慢加入到事先装入100 mL 四氢呋喃溶剂的烧

杯中,溶解30 min。 溶解过程中应经常搅拌。

A.4.2 用快速滤纸过滤到500 mL 烧杯中。向滤液中一次加入250 mL
无水乙醇,充分搅拌后静置

30 min,溶液分成上下两层。弃去上层清液,将下层沉淀部分用快速滤纸过滤。

A.4.3
在通风橱中将滤纸连同过滤所得到的沉淀取出展开,用玻璃棒将沉淀物摊平,放入电热恒温干

燥箱中,在82℃±1℃下烘干2 h。 冷却至室温,存放于干燥器中备用。

GB/T 42917—2023

附 录 B

(规范性)

消光制品用聚氯乙烯树脂凝胶含量的测定

B. 1 原 理

消光制品用聚氯乙烯树脂用四氢呋喃溶剂抽提后,将不溶物干燥称量,计算不溶物所占的质量

分数。

B.2 试剂或材料

警示:四氢呋喃为低闪点易燃液体,具刺激性。使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经
验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国

家有关法规规定的条件。

四氢呋喃,分析纯。

B.3 仪器设备

B.3. 1

索氏抽提器:250 mL 成套装置。

B.3.2

恒温水浴:精度0.5℃。

B.3.3

电热恒温干燥箱:精度0.5℃。

B.3.4

分析天平,精度0.0001 g。

B.3.5

镊子:不锈钢镊子,长20 cm。

B.3.6

滤筒:玻璃纤维无胶滤筒,φ25×90 mm。

B.3.7

培养皿:φ100 mm。

B.4 试验步骤

B.4. 1 用分析天平称取0.4 g±0.02 g(称准至0 . 0001g)
样品,装入事先在82℃±1℃下干燥至质量恒 定的滤筒(B.3.6)
中,将装有样品的滤筒放入索氏抽提器的提取管中。在烧瓶中加入大约2/3体积量

(约167 mL) 的四氢呋喃溶剂,放入6粒~8粒玻璃珠或磁环。

B.4.2
连接好抽提装置,调节恒温水浴至80℃~85℃,向冷凝管中通入冷却水,开始抽提。以完成一
次虹吸记为 一 次抽提。当连续两次抽提时间差不超过1 min
后,取这两次抽提时间的平均值做为一 次

抽提时间t 。 同时开始计时,保持抽提过程稳定,至完成48次抽提的时间(48
t) 时,停止抽提。

B.4.3
用镊子取出提取管中的滤筒,放入培养皿中,在通风橱中使四氢呋喃溶剂挥发。待四氢呋喃溶

剂挥发后(倒置滤筒无溶剂流淌),置于电热恒温干燥箱中,在82℃±1℃下干燥至质量恒定。

B.5 试验数据处理

消光制品用聚氯乙烯树脂凝胶含量以质量分数η计,按公式(B. 1) 计算:

……………… … (B.1)

式 中 :

mi—- 滤筒的质量,单位为克(g);

m2— 样品质量,单位为克(g);

m₃—— 抽提后滤筒加凝胶质量,单位为克(g)。

GB/T 42917—2023

计算结果表示到小数点后一位。

B.6 允许差

两次平行测定结果之差的绝对值不大于0.8%。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。

延伸阅读

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