ECCI 电子通道衬度成像 简介

ECCI简介

ECCI,全写为electron channeling contrast imaging,即电子通道衬度成像,目前有部分研究人员利用该技术对块状样品表面的位错进行表征。这里是对检索文献过程中的收获做一些记录,以便督促自己学习,也方便后期整理。

ECCI的应用优势

ECCI技术是在扫描电镜下的表征技术,而常规位错表征常使用的为透射电镜。在金属塑性变形和断裂的研究领域,与常规透射电镜相比,ECCI显然具有一下对比优势:

  1. 相比于透射样品制样过程,ECCI不需要将样品减薄至电子透明,其制样过程为非破坏的方式,即利用ECCI表征位错后,样品还可以根据需求继续试验;
  2. 由于其不需要电子透明,ECCI技术可表征区域的面积显著高于TEM表征区域,即可以提供相对整体和具有一定统计意义的位错表征结果;

由于其具有以上的优势,可以预见的,ECCI技术将在以下方面有较大的施展空间:

  1. 原位试验,包括单轴变形,多轴变形,循环变形等试验,ECCI提供了原位表征能力,即可以关注同一区域在不同变形阶段的位错表现;
  2. 位错统计,ECCI提供了较大的表征面积,可以支持研究者对一定范围内的位错进行定量或者半定量的统计结果;
  3. 特定位置位错分析,由于其不需要减薄的特点,可以很方便的实现对裂尖、特定取向晶粒、应力集中位置等特殊位置的位错进行表征,而避免了FIB提片的昂贵费用;
  4. 环境试验,ECCI技术可以提供较好的腐蚀环境下的变形和失效样品位错的表征。

ECCI的应用现状

在wed of science中检索,可以发现ECCI作为关键词的论文中有四篇高被引论文,按年份排序如下:

  1. Gutierrez-Urrutia I, Zaefferer S, Raabe D. The effect of grain size and grain orientation on deformation twinning in a Fe–22 wt.% Mn–0.6 wt.% C TWIP steel[J]. Materials Science and Engineering: A, 2010, 527(15): 3552-3560.被引468次(谷歌学术)
  2. Gutierrez-Urrutia I, Raabe D. Dislocation and twin substructure evolution during strain hardening of an Fe–22 wt.% Mn–0.6 wt.% C TWIP steel observed by electron channeling contrast imaging[J]. Acta Materialia, 2011, 59(16): 6449-6462.被引516次(谷歌学术)
  3. Yao M J, Pradeep K G, Tasan C C, et al. A novel, single phase, non-equiatomic FeMnNiCoCr high-entropy alloy with exceptional phase stability and tensile ductility[J]. Scripta Materialia, 2014, 72: 5-8.被引334次(谷歌学术)
  4. Deng Y, Tasan C C, Pradeep K G, et al. Design of a twinning-induced plasticity high entropy alloy[J]. Acta Materialia, 2015, 94: 124-133.被引335次(谷歌学术)

以上四篇文献均为马普所的工作,可以看出,该技术的主要应用单位为马普所。马普所还是强呀,以下我们欣赏一下这四篇文献中ECCI的表征图片:

文献1:
LG钢拉伸至3%的ECCI图像
文献2:
在这里插入图片描述
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文献3:
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文献4:
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从中我们可以发现,马普所利用ECCI技术对变形机制进行了非常细致的分析,值得我们学习。此外,这些ECCI表征位错的图像非常清晰,质量极高,甚至使用了双束条件对位错进行分析,可以说是非常恐怖了,我辈要奋起直追呀。

ECCI文献分析

通过web of science的文献分析功能,整理了以ECCI为主题,同时对研究方向进行精炼:

TS= ECCI
精炼依据: 研究方向: ( MATERIALS SCIENCE OR PHYSICS OR CRYSTALLOGRAPHY OR METALLURGY METALLURGICAL ENGINEERING OR MICROSCOPY )

可以检索到251篇文章,对其进行分析如下:
出版年:
在这里插入图片描述
从出版年的分析中,我们可以发现,该技术发展历史并不长,但是发展速度非常迅速,2016年之后,每年都保持在20篇以上的文献发表,2018年达到最高值29篇,近两年分别为2019年22篇,2020年26篇。

出版刊物:
在这里插入图片描述
从出版刊物中可以发现,最高发文量的三个期刊分别为MATERIALS SCIENCE AND ENGINEERING AACTA MATERIALIASCRIPTA MATERIALIA;符合该技术主要应用于金属材料变形的特点,同时研究水平也较高;此外值得注意的是,该技术在MATERIALS CHARACTERIZATIONULTRAMICROSCOPY;两个期刊中也有较多发表,说明该技术具有一定难度,引起了大家在技术层面的讨论。

研究机构:
在这里插入图片描述
从研究机构上看,最主要的研究机构还是马普所:MAX PLANCK SOCIETYMAX PLANCK INST EISENFORSCH GMBH ,其次包括:美国密西根大学 MICHIGAN STATE UNIVERSITYMICHIGAN STATE UNIV 、法国国家科学研究中心 CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE CNRS、德国弗莱贝格工业大学 TECHNICAL UNIVERSITY FREIBERG 等。主要分布在德国、美国和法国等高水平研究单位,国内研究机构较少。

国内研究单位

以ECCI作为主题,可以检索到国内机构的12篇文章,按发表时间顺序包括中科院金属所、重庆大学、北京科技大学、大连理工大学、中国科学院上海应用物理研究所钍熔盐反应堆中心、西北工业大学、中南大学等7家单位。

中科院金属所:

Li Y, Li S X, Li G Y. Deformation bands and dislocation structures of [1 5 5] coplanar double-slip-oriented copper single crystal under cyclic deformation[J]. Materials Science and Engineering: A, 2004, 372(1-2): 75-80.

在这里插入图片描述在这里插入图片描述

Sun S J, Tian Y Z, Lin H R, et al. Transition of twinning behavior in CoCrFeMnNi high entropy alloy with grain refinement[J]. Materials Science and Engineering: A, 2018, 712: 603-607.

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Yang H K, Tian Y Z, Zhang Z F. Revealing the mechanical properties and microstructure evolutions of Fe–22Mn–0.6 C–(x) Al TWIP steels via Al alloying control[J]. Materials Science and Engineering: A, 2018, 731: 61-70.

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重庆大学:

Zhang Z, Chen D, Zhao H, et al. A comparative study of clock rolling and unidirectional rolling on deformation/recrystallization microstructure and texture of high purity tantalum plates[J]. International Journal of Refractory Metals and Hard Materials, 2013, 41: 453-460.

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北京科技大学:

Chen J, Dong J, Zhang M, et al. Deformation mechanisms in a fine-grained Udimet 720LI nickel-base superalloy with high volume fractions of γ′ phases[J]. Materials Science and Engineering: A, 2016, 673: 122-134.

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Jiang H, Dong J, Zhang M, et al. A study on the effect of strain rate on the dynamic recrystallization mechanism of alloy 617B[J]. Metallurgical and Materials Transactions A, 2016, 47(10): 5071-5087.

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大连理工大学:

Gutierrez-Urrutia I, Li C L, Emura S, et al. Study of {332}< 113> twinning in a multilayered Ti-10Mo-xFe (x= 1–3) alloy by ECCI and EBSD[J]. Science and Technology of Advanced Materials, 2016, 17(1): 220-228.

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中国科学院上海应用物理研究所钍熔盐反应堆中心:

Han F, He S, Liu M, et al. Hydrogen embrittlement susceptibility of a Ni-16Mo-7Cr base superalloy[J]. Materials Science and Engineering: A, 2018, 733: 291-298.

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西北工业大学:

Zhu B, Xue X, Kou H, et al. The nucleation of microcracks under tensile stress in multi-phase high Nb-containing TiAl alloys[J]. Intermetallics, 2019, 106: 13-19.

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中南大学:

Guo L, Wu W, Ni S, et al. Strengthening the FeCoCrNiMo0. 15 high entropy alloy by a gradient structure[J]. Journal of Alloys and Compounds, 2020: 155688.

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Wang Z, Gu J, An D, et al. Characterization of the microstructure and deformation substructure evolution in a hierarchal high-entropy alloy by correlative EBSD and ECCI[J]. Intermetallics, 2020, 121: 106788.

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Wang Z, Guo L, Xia W, et al. An SEM-based approach to characterize the microstructural evolution in a gradient CoCrFeNiMo0. 15 high-entropy alloy[J]. Materials Characterization, 2020, 161: 110169.

在这里插入图片描述
以上展示中可以看出,真正把这个技术用在位错领域做的很好的主要是:中科院金属所中南大学。金属所做这项技术较早,04年就有第一篇工作,但是之后18年才有新的工作。中南大学主要是马普所合作,2020年发表了三篇,主要做高熵合金梯度结构材料,考虑到三篇工作都是最新发表的,不排除后续还有相关工作的报道。

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