6实验心得_ICP-MS心得分享—以特定元素分析为例

——该文是本人于2020年7月份至11月份使用中春路实验室 Agilent 7900 ICP-MS的一些心得体会。关于ICP-MS的基本介绍可以戳这里，中春路实验室的ICP-MS属于带碰撞反应池（以氦气为碰撞气）的四级杆质谱仪，能较好地消除多原子离子的干扰。中春路实验室比较常见的分析元素有Be、Al、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Tl、Pb等，其中大部分元素测定比较顺利，以下这些元素测定过程中需要注意的地方将作为心得分享给各位。由于接触ICP-MS时间不算太长，许多知识点仅是一知半解，望各位看官及时在评论区指正错误，不胜感谢。

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1.Al

硝酸溶液的酸度和敞口放置时间对低浓度Al的测量影响非常大。经试验，纯水和2%硝酸Al的信号值之差换算成浓度甚至达到了10μg/L数量级。由于标准曲线使用一定浓度的硝酸溶液配制，按照GB/T 5750.6-2006测试生活饮用水中的Al，Al浓度往往比较低，需要往样品中准确加入硝酸酸化至与标准曲线酸度相同，否则会对低浓度Al的测定结果产生非常大的影响。配制时间久的硝酸溶液Al浓度同样会升高，某次敞口放置数天的2%硝酸洗针Al测定浓度达到了夸张的100μg/L数量级，同样的，放置一天的标准曲线第二天测定能够发现曲线低点Al的信号值明显上升，曲线低浓度点回读为0。总结，测量Al元素时，标准曲线需要现配现用，曲线各点和样品要保证最终酸度一致且必须使用同一来源的硝酸。