xrd连续扫描和步进扫描_XRD步进扫描方式和连续扫描方式选择

XRD的两种扫描方式

1.步进扫描

试样每转动一步(固定的Δθ)就停下来，测量记录系统开始测量该位置上的衍射强度。强度的测量也有两种方式：定时计数方式和定数计时方式。然后试样再转过一步，再进行强度测量。如此一步步进行下去，完成指定角度范围内衍射图的扫描。

步进扫描一般耗费时间较多，因而须认真考虑其参数。选择步进宽度时需考虑两个因素：一是所用接收狭缝宽度，步进宽度至少不应大于狭缝宽度所对应的角度;二是所测衍射线线形的尖锐程度，步进宽度过大则会降低分辨率甚至掩盖衍射线剖面的细节。为此，步进宽度不应大于最尖锐峰的半高度宽的1/2。但是，也不宜使步进宽度过小。步进时间即每步停留的测量时间，若长一些，可减小计数统计误差，提高准确度与灵敏度，但将损失工作效率。

2.定速连续扫描

试样和接收狭缝以角速度比1:2的关系匀速转动。在转动过程中，检测器连续地测量X射线的散射强度，各晶面的衍射线依次被接收。计算机控制的衍射仪多数采用步进电机来驱动测角仪转动，因此实际上转动并不是严格连续的，而是一步一步地(每步0.0025°)跳跃式转动，在转动速度较慢时尤为明显。但是检测器及测量系统是连续工作的。

连续扫描的优点是工作效率较高。例如以2θ每分钟转动4°的速度扫描，扫描范围从20-80°的衍射图15分钟即可完成，而且也有不错的分辨率、灵敏度和精确度，因而对大量的日常工作(一般是物相鉴定工作)是非常合适的。

3.步长选择

两种方式都要适当选择采集数据的“步长”。采样步长小，数据个数增加;每部强度总计数小，计数误差大，但能很好的再现衍射的剖面图。采样步长大，能减少数据的个数，减小数据处理的数据量，每步强度总计数大，计数误差较小，但步长过大将影响衍射峰形的出现。一般来说，步长取衍射峰半高宽的1/5或者1/10作为基准。定性分析时把0.02度作为基准。精确测定衍射峰形时取0.01-0.005度的步长。