本发明涉及分析测试的前处理领域,尤其是红外测试样品的制备方法。
背景技术:
红外光谱是现在最为常用的分析测试手段之一。通过红外光谱分析,不仅可以确定或推测样品的分子结构,还能够对某一特定物质进行定量检测,因此广泛应用于化学、材料、环保、生物等领域。卤化物压片法是最常见的红外测试样品制备方法,通常以溴化钾所作为稀释剂,与一定量样品混合后进行充分的研磨,加压制成透明或半透明的薄片进行红外分析。但是对于部分高分子聚合物,物理性质稳定,延展性较好,研磨粉碎难度很大,使用卤化物压片法常常会因为粉碎不够、粒度过大引起较强散射、吸收谱带畸变使得谱图难以解析,所以一般需要采用显微红外、ATR(衰减全反射)联用技术分析,或以溶液铸膜法、热压膜法制片。但显微红外、ATR联用技术不仅需要价格昂贵的附件设备,还存在灵敏度低、只能分析表层和局部结构等缺点。溶液铸膜法常常需要使用丙酮、甲苯等有毒试剂,危害实验人员身体健康,且部分高聚物难以找到合适的溶剂。热压片法使用的热压附件价格较高,对温度、压力、样品量等条件要求较高,往往需要经过多次制备才能得到合适试样,操作过程中也容易烫伤。
申请号 201210380845.9的发明专利提供了一种红外分析用待测薄片的制备方法及测定 Fc、 Ec 和 Et 的方法。样品经过压片、冷却、破碎、再次压片,将抗冲共聚物制备为待测薄片。但该发明仅涉及共聚物的生产领域;该方法采用热压片法,仍需要配套多种附件,成本较高;操作过程需反复加热和快速冷却,过程复杂,操作繁琐。
技术实现要素:
本发明提出一种红外测试样品的制备方法,主要包括以下步骤:
步骤一,将供试品剪碎&#